设计实验:胆矾中硫酸铜含量的测定.doc

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设计实验:胆矾中硫酸铜含量的测定

设计实验:胆矾中硫酸铜含量的测定 ——碘量法 实验目的 巩固铜盐中铜的测定方法,并借此测定胆矾中硫酸铜含量 进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法 熟练掌握Na2S2O3溶液的配制及标定 巩固终点的判断及观察 实验原理 在弱酸性条件下(PH=3~4))))VK2Cr2O7/ml VNa2S2O3/ml Na2S2O3的浓度 Na2S2O3的平均浓度 相对平均偏差 表一 项目 Na2S2O3的浓度 mCuSO4.5H2O/g VNa2S2O3/ml 胆矾中CuSO4的含量 CuSO4含量的平均值 相对平均偏差 表二 思考题 如何配制和保存Na2S2O3溶液? 用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为何要加入过量的KI和HCl溶液?为什么要放置一段时间后才加水稀释?加水稀释的目的又是什么? 为什么在Na2S2O3溶液的标定和胆矾中铜含量的测定实验中,要分别用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄绿色和浅黄色后,才加入淀粉指示剂? 在胆矾中铜含量的测定实验中,加入KI的作用是什么?加KSCN又有何目的? 八、注意事项 1、Na2S2O3溶液不稳定,容易分解。水中的CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的O2也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时,最好是新煮沸并冷却的蒸馏水,以除去水中的CO2和O2,并杀死细菌;加入少量的Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长;储存于棕色瓶中,放置几天后再进行标定。 2、K2Cr2O7与KI的反应需一定时间才能进行得比较完全,故要放置5min。 3、淀粉指示剂应在临近终点时加入,而不能加得过早。否则将有过多的I2与淀粉结合,而这部分I2在终点时解离得较慢,使终点滞后。 4、KSCN只能在临近终点时加入,否则大量的I2存在有可能氧化SCN-,从而影响测定的准确度。 5、间接碘量法,必须在弱酸性和中性溶液中进行,因为酸度过高则I-容易被氧化,I2会发生歧化反应,Na2S2O3也易分解。 6、CuI沉淀表面会吸附一些I2,使其无法被Na2S2O3滴定,造成终点提前,结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NH4SCN ,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2,因而消除了由I2被吸附而造成的误差,提高测定结果的准确度。 7、本实验利用的是间接碘量法,因此要注意防止I2挥发,I-被氧化

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