白蚁预防药土屏障中氰戊菊酯含量的检测方法.doc

84 城市害虫综合治理进展——全国第七届城市昆虫学术研讨会论文集 白蚁预防药土屏障中氰戊菊酯 含量的检测方法 任庆伟 段兴华 应少庭 (金华市白蚁防治站浙江金华，321017) 摘 要我国的房屋白蚁预防工作仍处于比较落后的状态。本文叙述了白蚁预防药土屏障中氰戊菊酯 含量的测定方法，并分析了在房屋白蚁预防工作中尽快普及色谱检测技术的必要性。 关键词 白蚁预防色谱残留检测 我省自1986年率先开展新建房屋白蚁预防工作，至今已有20年，期间经历了房屋白蚁预 防施工技术标准的修订、药剂的淘汰更新、施工技术的进步等等，并取得了可观的经济效益和 社会效益。然而，房屋白蚁预防施工作为一项隐蔽工程，其质量管理仍处于比较原始和落后的 状态，极大多数白蚁防治站的白蚁预防质量验收仅有一纸“施工记录”和建设单位项目负责人 的签字，只有极少数通过生物测试或色谱分析进行质量检测的。 我站2002年购买气相色谱仪，开展白蚁预防质量的检测分析，积累了一些色谱检测的经 验，谨与同行探讨。 本文叙述白蚁预防药土屏障中氰戊菊酯含量(残留量)的测定方法，药土屏障土壤样本用 丙酮／石油醚提取，弗罗里硅土层析净化，气相色谱法(FID)测定。 1主要仪器和试剂 1．1仪器 气相色谱仪：山东鲁南SP一502，具氢火焰离子化检测器(FID) 往复式振荡器 旋转蒸发仪 玻璃层析柱：25厘米(长)×1厘米(内径) 1．2试剂 丙酮：分析纯 石油醚：60～90 C，分析纯，重蒸馏 乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏 弗罗里硅土(Florisil)：60～80目，用前经150 C烤24小时 氰戊菊酯标准样品：纯度98％ 邻苯二甲酸二癸酯：内标物  建筑物 害 虫 85 2土壤样品采集 2．1 采样时间 在实施药土屏障处理后1～3天内进行。 2．2采样方法 采用对角线或平行线式取样方法，用土壤取样器取样。 2．3采样点(量) 每个单体建筑物，采取土壤样本3～5个，其中建筑物底层面积小于500平方米取3个样 本，大于500平方米取5个样本；每个土壤样本重量为500克。 2．4采样深度 垂直屏障为150毫米，水平屏障为i00毫米。 3 样品制备 样本应常温储存，10天之内进行??备、检测。 3．1样品预处理 土壤样本在室温下阴干，研细混匀，过40目筛。 3．2提萃)取 称50克过筛样本，加20克无水硫酸钠、100毫升丙酮／石油醚(1：1，y／y)，振荡提取2 小时，离心机4000转／分钟离心5分钟，提取上清液，加200毫升2％硫酸钠，用50毫升石油 醚萃取3次，合并石油醚浓缩至约5毫升。 3．3净化 层析柱中上下两端各加2厘米厚无水硫酸钠，中间加5克弗罗里硅土；用10毫升石油醚 预淋，将石油醚提取浓缩液转移至柱中，用石油醚／乙酸乙酯(95：5，y／y)淋洗，弃去前lo毫 升淋出液收集50毫升淋出液。 3．4定容 浓缩后定容到10毫升，加入0．05克(准确至0．0002克)内标物。 4 检 测 采用气相色谱法检测，面积内标法计算。  86 城市害虫综合治理进展——’全国第七届城市昆虫学术研讨会论文集 4．1标样溶液的配制 称取氰戊菊酯标样0．13克(准确至0．0002克)、邻苯二甲酸二癸酯0．10克(准确至 0．0002克)，至10毫升具塞量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5毫升此溶 液至另一10毫升具塞容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀待测。 4．2检测条件 (1)检测器：氢火焰离子化检测器(FID) (2)色谱柱：2米×3毫米(id)玻璃柱，QF一1、DC一1l固定液，Chromosorb W AW—DMCS (147微米一1 75微米)载体。 (3)检测温度：柱室230‘C，检测器室270 C，气化室270‘C。 (4)气体流量(毫升／分)：载气(N。)44，氢气26，空气300。 (5)进样量：1微升。 4．3检测步骤 (1)进标样溶液，给色谱峰定性，并计算标样和内标物的校正系数。 (2)进样本溶液，读出氰戊菊酯a体、p体和内标物的峰面积。 (3)用面积内标法计算氰戊菊酯口体、p体的含量(见5．1计算方法)。 4．4峰保留时间 氰戊菊酯a体：42．532分钟，氰戊菊酯p体：47．465分钟。 5 结果计算 5．1 计算方法 面积内标法：在总量为优样品中加入质量为m，的内标物S，然后根据被测物和内标物的 重量和在色谱图上相应的峰面积比求出某组分i，的含量。计算公式如下： P，％一等X 100％一筹筹X 100％ 5．2回收率试验 在空白的土壤样品中加入定量(1．00～10．0毫克／千克)的氰戊菊酯标样，用上述分析方 法提取、净化、检测，得到的平均回收率为86．5％～90．6％。 6讨 论 (1)气相色谱相对于液相色谱价廉、便于维护；液相色谱价格昂贵，适用于高沸点、