红辉沸石合成P型沸石试验研究.doc

矿 物 学 报 F2/:’!，42: +GHI:，’! 第’!卷 第期 ’! 年 ( 月 .@. AB4CD.3-EB.+B4B. 文章编号：!#$%$（’!）#$(#$ 红 辉 沸 石 合 成 ) 型 沸 石 试 验 研 究 申少华 张术根 王大伟 （中南大学 资源环境与建筑工程学院，湖南 长沙 $!*） 摘要：以广西资源红辉沸石为原料进行合成 )型沸石的最佳工艺流程及相关技术参数研究，提出工艺流程 为红辉沸石（酸处理）!水热反应!晶化!洗涤、过滤!烘干!)型沸石产品，最佳工艺技术参数为硅铝摩尔 比［!（+,-’ ! ./’- !$ $!012/345-6 ）／（ ）］ ，碱度 ／ ，晶化温度 ，晶化时间 。 (0!! 7 8!*9 关键词：红辉沸石；)型沸石；合成工艺；水热反应；广西资源 中图分类号：)0%*:(%$；)0%( 文献标识码：. 作者简介：申少华，男，!(8$年生，工程师，博士，从事非金属矿物材料研究: )型沸石为人???合成沸石晶体，在洗涤剂工 业、石油化学工业、医药工业及环境保护等领域广 泛应用。其合成原料可分为两类：一类是烧碱、氢 氧化铝、水玻璃等化工原料，此类原料是目前工业 合成的主要原料；另一类为天然铝硅酸盐矿物原 料，如高 岭 土［!］、珍 珠 岩［’］、斜 发 沸 石［］、玻 屑 凝 灰岩［$］等，已 形 成 一 定 的 生 产 规 模，开 始 部 分 取 代传统化工原料。)型沸石产品质量除受合成工 艺技术参数影响外，原料质量也是重要影响因素。 以传统化 工 原 料 合 成 ) 型 沸 石，虽 然 工 艺 成 熟， 技术参数容易控制，产品质量高，但原料价格高且 来源受到限制，从而严重影响了合成产品应用领 域的拓宽。以天然矿物原料合成 ) 型沸石，虽然 原料价格低廉且来源广泛，但通常含有各种杂质， 须经适当预处理，并探索出最佳合成工艺流程及 相关技术参数，才能保证合成产品质量。 广西资 源 红 辉 沸 石 矿 规 模 大，品 位 好，白 度 高，目前 开 发 利 用 程 度 很 低［0，8］。 为 了 有 效 开 发 利用红辉沸石资源，作者系统地进行了红辉沸石 的原 料 特 性 及 多 层 次 开 发 利 用 研 究［%，*］，认 为 红 辉沸石是 较 好 的 合 成 沸 石 分 子 筛 的 天 然 矿 物 原 料，并以 它 为 原 料 成 功 地 合 成 了 $. 沸 石［*］。 在 此基础上，通过改进合成工艺流程和反复实验研 究，又成功地合成了 ) 型沸石。这对高层次开发 利用广西资源红辉沸石资源，发展绿色环 保 型 产 业有着重要的意义。 原料性质及酸处理 广西资源红辉沸石矿的物质组成和物化性能 综合研究表明［*］，其主要矿物组成主要为结晶矿 物红辉沸石，含 量 达 (; 以 上，此 外 还 含 有 极 少 量石英、粒状碳酸盐矿物及粉状高岭土；化学成分 ! 主要是 +,-’ ，其次是 ./- 和 5-，铁等杂质含量 ’ 极低；其耐热性与耐酸性均较差，易于在低温煅烧 和稀酸条件下破坏晶体结构，而呈无定形非晶态。 作者曾以红辉沸石原矿粉体为前驱 物，按 不 同 ./’-=+,-’=45’-=6’- 配制 的 反 应 混 合 物 在 !’ 7，水热反应89，得到的产品不是 )型沸石， 而是羟基方钠石和钙霞石。由此可见，红辉沸石 的晶体结构和 5对 )型沸石的合成有着很大影 响。因此，要 想 获 得 高 质 量 的 ) 型 沸 石 产 品，必 须对红辉沸石进行适当预处理。处理条件是：先 将原矿粉磨至小于 ，再称取小于 的 %$1 %$1 红辉沸石 ，按液固比 =!加入 !0;的盐 酸， 磁力搅拌，在 恒温 处 理 后，洗 涤、过 滤、 ( 7 ’9 干燥。经 ? 射 线 衍 射 分 析 和 化 学 成 分 分 析［*］表 明，酸处理红辉沸石呈无定型非晶态，其化学成分 +,-’(!:8%;，./’-:;，5-:$’;，白 度 为 (0，达到沸石分子筛合成原料的质量标准。 合成工艺试验 参照以红辉沸石为原料合成$. 沸石的工艺 流程［*］，在合 成 ) 型 沸 石 时，对 合 成 工 艺 流 程 做 收稿日期：’#!!# 基金项目：国家教育部博士点基金项目（(*0!）；教 育 部 高 等 学校骨干教师资助计划项目（’年月）  矿 物 学 报 -’’年 :*: 了适当改进，直接采用水热反应晶化合成，省略了 碱溶、混 胶 过 程，该 工 艺 流 程 是：红 辉 沸 石（酸 处 理）!水热反应!晶化!洗涤、过滤!干燥!!型 沸石产品。具体合成方法是：将适量酸处理红辉 沸石、#$% 溶液、铝酸钠溶液和水按顺序加入三 颈瓶中，然后将三颈瓶置于恒温磁力搅拌器上搅 拌，使反应物混合均匀，