掺钡白钨矿型CaWO4Ba2＋荧光材料的制备与表征.PDF

维普资讯 第 3O卷第 2期 武 汉 工 程 大 学 学 报 VoI．3O No．2 2008年 O3月 J． Wuhan Inst． Tech． Mar． 2008 文章编号 ：1004—4736(2008)02—0078—03 掺钡 白钨矿型CaWO4：Ba2+荧光材料的制备与表征 王 涵，黄志良 ，刘 羽 (武汉工程大学材料科学与工程学院，湖北 武汉 430074) 摘 要 ：以氯化钙 、氯化钡和硝酸钠为原料 ，采用沉淀法制备 出纯 CaWO 、BaWO粉体 ，采用 固相反应法制备 出Caw ()：Ba (CaBa WO)粉体 ，研究 了钡离子 的掺杂量对 Caw0 ：Ba”荧光材料 的发光性能 的影响． 通过 XRD、FTIR对样品的晶体尺寸进行表征 ，以及 PL分析 了样 品的发光特性．研 究结果表 明：掺杂后钨酸 盐 中的晶胞参数随 Ba 的掺杂量增加而增大，且 晶体结构 中 wol 四面体构型发生畸变 ；钨酸钙 的在 370cm 、430cm 附近有明显发光 ，当钡离子掺人量较低 时 ，CaWO ：Ba抖 的发光强度增加 ，但 当钡离子掺 人量增加时，发光强度却下降． 关键词 ：白钨矿 ；钡离子 ；掺杂 ；发光性能 中图分类号 ：0472 ．3 文献标识码 ：A CaC1、BaC1。溶液，加入等当量 的Na。WO溶液 ，迅 0 引 言 速得到 白色沉淀，经蒸馏水洗涤 3～5次 ，放入 白钨 矿 为 四方 晶系 结 构 (空 间群 为 C64h— 100℃的真空干燥炉干燥 5～8h，即得 CaWO 、 I41a)的钨酸盐晶体具有紫外吸收和激发可见光发 BaWO 结晶粉末． 射等特征，其对 高能粒子和高能射线有较 高的阻 固相 反应 法 掺 杂：按 一 定摩 尔 比 CaWO ： 止本领 ，作为核辐射探测材料受到人们 的重视 ]． BawO ===10：1、1：1混合 ，研细 ，转移至坩锅 内，在 纯的 CaWO 、BaWO 的发光特征研究较为深 1O00~C下恒温灼烧 1h，即得掺杂碱土金属 白钨矿 入 ]，但掺杂碱土金属离子后 的发光性 的研究还 的结晶粉末． 处在初步阶段．本文通过碱土金属离子掺杂后 的 2 结果与讨论 白钨矿结构的表征 ，探讨其掺杂结构的变化 ，研究 其发光特征．本研究有助于改善钨酸钙掺杂碱土 2．1 CaW0 ：Ba 的 XRD分析 离子荧光性能 ，有一定的实用价值和理论价值． 图 1为 X一射线 粉 末 衍 射 图．通 过 CaWo 、 BaWO 粉末 XRD衍射 图(对应 图 1中的④ 、①)与 1 试验部分 其对应 的 PDF卡片 (卡号 43一O646和卡号 43— 1．1 药品及仪器分析 0646)比较 ，主要 的特征峰都 能很好 的符合 ，相对 钨酸钠 ，无水氯化钙 ，氯化钡，均为分析纯． 强弱趋势也一致 ，没有其它杂峰，说明样 品中杂质 高温 电阻炉 (SX4—10)用 于固相反应法制 备 含量很少． 掺杂 白钨矿型 CaWO ：Ba。。粉体、X射线衍射仪 图 1 中 Cao．9Bao．1W 4、Cao5Bao．5W04与 (XRD)(XI)_5A)分析样 品的晶体结构及其 变化 、 CaWO 、BaW 比较，出现了 4个 比较明显的峰 ：图 傅立叶红外光谱仪 (FT—IR)(NicoletImpact420) 1中①随着 Ba外 的增加 ，峰 1的强度也增大；峰 2、 分析 wO：基 团的变化 、荧光分光光