第5章-电子显微镜法.ppt

参见杜希文《材料分析方法》p31 （3）SEM在高分子材料研究中的应用 参见教材p239-244 A. 研究结晶高分子的形态结构 B. 研究高分子多相复合体系的形态结构 C. 研究纤维和织物的表面形态结构 D. 研究聚合物薄膜的表面形态 E. X 射线显微分析 5.3 电子探针(波谱仪和能谱仪) 　　 扫描电子显微镜检测电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子可以得到试样形貌，如果检测入射电子与试样相互作用产生的特征X 射线波长与强度，就可以对试样中元素进行定性、定量分析，即电子探针（波谱仪或能谱仪）。 基本原理 Mosely定律 式中v为X射线频率，Z为原子序数，R和σ为常数，c为X射线速度，h为普朗克常数，λ为X射线特征波长，ε特征X射线的能量。 由Mosely定律可见特征X射线的波长、能量取决于元素的原子序数，只要知道样品中激发的特征X射线的波长或能量就可确定试样中的待测元素，元素含量越多，激发出的特征X射线强度越大，所以测量其强度就可确定相应元素的含量。电子探针就是依据这个原理对样品进行微区成分分析的。 检测的是特征X射线的波长就是波谱仪。 检测的是特征X射线的能量就是能谱仪。 Element Weight% Atomic% C 87.94 90.67 O 12.06 9.33 Totals 100.00 电子探针（波谱仪或能谱仪）结构的镜筒部分与扫描电镜相同，即由电子光学系统和样品室组成。所不同的是电子探针有一套检测特征X射线的系统—X射线仪。 若配有检测特征X射线特征波长的谱仪称为电子探针波谱仪（WDS）。若配有检测特征X射线特征能量的谱仪称为电子探针能谱仪（EDS）。 除专门的电子探针外，大部分电子探针谱仪都是作为附件安装在扫描电镜上，与电镜组成一个多功能仪器以满足微区形貌、晶体结构及化学组成的同位同时分析的需要。 特征X 射线是具有固定波长的电磁波，不同元素对应不同的特征X 射线波长，如果不同X 射线入射到晶体上，就会产生衍射，根据Bragg公式： （a）WDS 原理 （b）EDS 能谱仪是用不同元素X 射线光量子的能量不同来进行元素分析。由半导体探测器（探头）和多道脉冲高度分析器MCA）组成。 测出X光子的能量（反映元素种类，能谱图的横坐标）和X光子的数目（放映元素相对百分含量，能谱图的纵坐标）即可对样品元素进行定性或定量的分析。 谢 谢！ 引言 扫描电镜的主要特点 扫描电镜原理与结构 扫描电镜衬度原理 扫描电镜分析示例 电子探针（波谱仪和能谱仪） 5.2 扫描电子显微镜 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 5.2.1 引言 Element Weight% Atomic% C 87.94 90.67 O 12.06 9.33 Totals 100.00 5.2.2 扫描电镜的主要特点 放大倍率高 分辨率高 景深大, 成像富立体感 在聚焦完成后，在焦点前后的范围内都能形成清晰的像，这一前一后的距离范围，便叫做景深。 样品制备简单 可进行综合分析（如元素分析） 5.2.3 扫描电镜成像原理 成像原理 扫描电子显微镜的成像原理和透射电子显微镜不同。它不用电磁透镜放大成像，而是用聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管，调制显像管的亮度。 电子束与物质的相互作用 扫描电子显微镜主要收集的信号是二次电子和背散射电子。 各种信息的作用深度 从图中可以看出，俄歇电子的穿透深度最小，一般穿透深度小于1nm，二次电子小于10nm。 以二次电子（SE）为调制信号，由于SE能量低(小于50 ev)，在固体样品中自由程很短，仅为1-10 nm，所以从样品上方检测到的SE，主要来自样品表面5-10 nm的薄层内。在理想的情况下，这个深度范围内入射电子束无明显的扩展。因而空间分辨率与入射电子束斑直径相当，故SE具有较高的分辨率。 通常所说的扫描电镜的分辨率就是指SE像的分辨率。用SE成像是SEM最主要的功能，其分辨率是衡量SEM的主要指标。 扫描电镜成像过程示意图 “光栅扫描，逐点成像”