第三章 X-射线衍射.ppt

X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD） 目录 X射线的物理学基础 X射线衍射原理 X射线衍射方法 X射线衍射的应用 参考书籍 材料研究方法 王培铭编 科学出版社 材料分析测试方法 黄新民等 国防工业出版社 材料研究方法 谈育煦等 西安交通大学出版社 材料近代分析测试方法 常铁军等 哈尔滨工业大学出版社 材料分析方法 杜希文 天津大学出版社 1. X射线的物理学基础 1.1 X-射线的概述 X-射线的发现 1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现，称之为X-射线，也称为伦琴射线。 X射线的本质 X-射线的本质是一种电磁波，波长范围0.01~100?，它具有波粒二象性。E=hυ=h c/λ 硬X射线：波长较短，能量较高 晶体衍射（0.5~2.5? ） 无损探伤 （0.05~1? ） 软X射线：波长较长，能量较低 医学透视 X射线的性质 X射线直线传播，在穿过电场和磁场时不发生偏转； 有很强的穿透能力，能使底片感光，使荧光物质发光，使气体电离； X光可为重元素所吸收，故可用于医学造影； X射线对动物有机体（其中包括对人体）能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。 1.2 X射线的产生 产生原理 高速电子撞击使阳极元素的内层电子激发；产生X射线辐射 高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线， 而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。 产生条件 X射线管 (1). 可拆式管——这种X射线管在真空下工作，配有真空系统，使用时需抽真空使管内真空度达到10－5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以随时更换，灯丝损坏后也可以更换，这种管的寿命可以说是无限的。 (2). 密封式管——这是最常使用的X射线管，它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗孔”。靶和灯丝不能更换，如果需要使用另一种靶，就需要换用另一只相应靶材的管子。这种管子使用方便，但若灯丝烧断后它的寿命也就完全终结了。密封式X射线管的寿命一般为1000—2000小时，它的报废往往并不是因为灯丝损坏，而是由于靶面被熔毁或因受到钨蒸气及管内受热部分金属的污染，致使发射的X射线谱线“不纯”而被废用。 (3). 转靶式管——这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却，即所谓旋转阳极X射线管，是目前最实用的高强度X射线发生装置。管子的阳极设计成圆柱体形，柱面作为靶面，阳极需要用水冷却。工作时阳极圆柱以高速旋转，这样靶面受电子束轰击的部位不再是一个点或一条线段而是被延展成阳极柱体上的一段柱面，使受热面积展开，从而有效地加强了热量的散发。所以，这种管的功率能远远超过前两种管子。对于铜或钼靶管，密封式管的额定功率，目前只能达到3 KW左右，而转靶式管最高可达90KW。 点焦斑和线焦斑 1.3 X射线光谱 连续X射线光谱 产生机理 能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生一个能量为hv的光子，这样的光子流即为X射线。单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱 影响因素 管电压和靶材一定，提高管电流，各波长X射线强度都提高，但λmin和λmax不变 管电流和靶材一定，提高管电压，各波长X射线强度都提高，λmin和λmax减小 管电压和管电流一定，靶材的原子序数z越高，连续谱强度越高，但λmin和λmax相同 特征X射线光谱 当管电压继续增加，达到一特定值Vk时，在连续谱的某些特定波长位置会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱。 特征波长对一定的靶材料有严格恒定的数值。 特征谱的波长不受管电压和电流的影响，只决定于靶材元素的原子序数。 K系激发机理 K层电子被击出时，原子系统能量由基态升到K激发态，高能级电子向K层空位填充时产生K系辐射。L层电子填充空位时，产生Kα辐射；M层电子填充空位时产生Kβ辐射 Kβ辐射的光子能量大于Kα的能量，但K层与L层为相邻能级，故L层电子填充几率大，Kα的强度约为Kβ的5倍。 K系标识X射线： 对于从L，M，N… 壳层中的电子跃入K壳层空位时所释放的X射线，分别称之为K? 、 K? 、 K?…谱线，共同构成K系标识X射线。 Kα和Kβ Iβ: Iα=1:5 I Kα1:I Kα2=2:1 λKα=1/3(2λKα1+λKα2) 莫塞莱（Moseley）定律 标识X射线谱的波长λ与原子