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紫外-可见分光光度计的校正
实验一? 紫外-可见分光光度计的校正
及使用分光光度计定性分析
一、 实验目的
二、实验学时
仪器与试剂
紫外-可见分光光度计; 镨钕滤过片; 容量瓶(50mL);
天平; 烧杯(200mL);
2、试剂
去离子水; 95%乙醇; 防晒霜; 苯;
质量分数0.006000%重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液:称取已经干燥过的重铬酸钾60.00mg,移入1L容量瓶中,用蒸馏水溶解,加入1mL的1.0mol/L高氯酸,再用蒸馏水稀释溶液质量为1000.0g,避光密封保存。
四、实验原理
紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁,是研究物质电子光谱的分析方法。通过测定分子对紫外光的吸收,可以对进行定性和定量测定。
选择合适的溶剂(非极性),使用有足够纯度单色光的分光光度计,在相同的条件下测定相近浓度的待测试样和标准品的溶液的吸收光谱,然后比较二者吸收光谱特征:吸收峰数目及位置、吸收谷及肩峰所在的位置等;分子结构相同的化合物应有完全相同的吸收光谱。
实验步骤
苯蒸气的紫外吸收光谱
紫外光区波长准确度检查所得图谱与标准图谱对比结果:
3、吸收池的配套性检查
波长(nm) 透射比(%) 配套误差
(%) 池号1 池号2 池号3 池号4 220 100 440 100
4、防晒霜检测
紫外吸收峰:
七、测量注意事项
1、玻璃吸收池只适用于320nm以上及可见光区;石英吸收池适用于紫外光和可见光区。
2、石英吸收池毛玻璃面上方有箭头表示方向。每次测定时,样品吸收池与空白吸收池的方向应保持一致。
3、每一次改变波长时,都应重新调参比的零点。
4、吸收池内溶液加入的量应适当,不能太多或太少,影响检测。
八、思考题
1、 如何正确使用紫外-可见分光光度计?
2、 石英吸收池为什么标有箭头?在使用前应如何处理,使用中应如何保护?
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