原子发射光谱分析法冶金方面的应用.doc

原子发射光谱法冶金的应用原子发射光谱分析法在发现新元素和推动原子结构理论的建立方面曾做出过重要贡献，在各种无机材料的定性、半定量及定量分析方面也曾发挥过重要作用。近年来，由于新型光源、色散仪和检测技术的飞速发展，原子发射光谱分析法得到更广泛的应用。在冶金分析中的应用原子发射光谱法原子发射光谱法（Atomic Emission SpectrometryAES）是利用物质在热激发或电激发下，激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析定性与定量分析每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成分析的方法原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：? 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定原子发射光谱ICP-AES在冶金分析中应用的首例报道,应属1975年Butler等人用ICP-AES法测定钢铁及其高合金钢中12个元素。从早期的综述性报道便可看出,ICP-AES法在钢铁及其合金分析中的应用,已见报道的测定元素多达50个以上。进入20世纪90年代以来,随着ICP仪器的普及,应用领域不断扩大,公开报道也增多起来。20世纪90年代以来ICP仪器功能的不断提高和普及,多道直读及单道高速扫描性能的提高和仪器性价比的不断优化、具有全谱特性的中阶梯光栅固体检测器仪器的出现,ICP-AES法已成为钢铁及其合金分析的常规手段。已有报导用ICP-AES法同时测定铁、低合金钢、不锈钢和高温合金中痕量、低含量和常量元素的多元素分析;也有应用于钢中碳化物和稳定夹杂物分析、钢中酸溶铝的快速测定等方面的报道;20世纪90年代以来,在冶金分析上有报道用ICP法测定炉渣中主量成分、高碳铬铁、低碳铬铁、稀土硅铁、高纯铁、硒碲合金、锂铝合金、压铸锌合金中主、次和痕量杂质元素、氟石粉、锌精矿、氧化锆制品、铅锡焊料中杂质元素、锆铀合金中痕量杂质元素和冶金环境的监测即:冶金生产中废水、废气、废料有害元素的测定等,可以看出ICP-AES在冶金分析中的应用范围已迅速扩大。 三、原子发射光谱　,钢铁中常见元素,如Fe,Ni,Co,Cu,Si,Mn,P,B,Cr,Al,Ti,Zr,Hf，W,Mo,V,Nb,Ta,As,Sb,Bi,Sn,Pb,Ca,Mg,La,Ce等的常规分析,均可使用ICP仪器直接测定。随着仪器的进步,商品仪器为适应多元素的同时测定,在优化ICP发生器和炬管及进样系统的同时,采取适合于各个元素同时测定的折衷方案来设定仪器的工作参数。因此,应用ICP法进行钢铁合金样品的分析操作,变得十分简便,不需反复设定每个元素的工作参数,即可在同一个工作条件下、用同一个溶液同时测定多个元素。测定这些元素的中、低含量(0·01%～10%),测量精度完全达到冶金产品的质量监控要求。含量在1%～20%时,分析精度与湿式化学法相同;含量≤1%时,则优于化学法。而且可以在同一溶液中,不管是使用同时型或顺时型仪器,或含量高低,均可同时测定。工作曲线可采用常规化学标样绘制,谱线强度与含量呈简单的线性关系,无需采用其他校正方法,即可直接测定。含量高于20%的元素,只要采用内标法消除物理化学因素的干扰,并用相近含量的控制样进行校正,仍然可以达到与化学法相同的测定精度和准确性,可以应用于高合金样品的分析。钢铁合金中那些在火焰中难以原子化的元素(如Al,Ca,Mo,Ti,Zr等),在石墨炉中易生成难分解碳化物的元素(如Nb,Ta,W等),难以采用AAS法进行测定,而用ICP法则很容易测定。钢铁中痕量B,P早期文献报道,认为需要分离基体铁的干扰才能测定。由于ICP仪器性能的提高,采用现时高分辨率的仪器已可以直接测定。由于ICP法属于发射光谱分析,所有元素都有其特征谱线可供分析使用。不象AAS法需要有待测元素的空心阴极灯,也不象光度法需要有该元素的特效试剂才能测定,因而成为分析实验室非常有用的分析手段。特别是对难以激发的高温元素的测定,对化学性质极为相似的元素如Nb-Ta,Zr-Hf,La-Ce等的分析,更显得有效。据粗略估计,使ICP仪器作为常规分析手段的实验室,70%～80%的日常分析任务由ICP法完成。充分显示出ICP法在常规分析中的效率。 2、原材料、铁合金分析 　　目前已有不少报道ICP法应用于冶金生产中原辅料的质量检测。原材料、铁合金的分析与钢铁产品的常规分析相似,主要问题是样品溶解制备分析溶液的问题,也是ICP法应用于原辅料分析常常碰到的困难之一。除了能溶于酸中的样品外,通常要采用硫酸钠、焦硫酸