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电感耦合等离子体质谱法检测饮用水中 Fe、Hg 和多元素的方法研究 吉林省地质科学研究所 报告编写人：李东雷 目 录 电感耦合等离子体质谱法检测饮用水中 FE 、HG和多元素的方法研究 1 1 前言 1 2 实验原理 2 3 实验设备和试剂 5 3.1 实验设备 5 3.2 试剂 6 4 检测FE的方法研究 6 4.1 铁的质谱干扰研究 6 4.2 铁的分辨率模式研究 8 4.3 铁检测的线性范围研究 9 4.4 铁的精密度与检出限 10 4.4.1 精密度和准确度实验 10 4.4.2 检出限实验 11 5 检测HG的方法研究 12 5.1 汞的同位素（质量数）选择 12 5.2 汞的记忆效应研究 13 5.2.1 内标溶液加入金对清洗效果的影响 13 5.2.2 不同浓度标准溶液的清洗效果比较 14 5.2.3 不同浓度标准溶液的记忆效应 15 5.3 容器材料对检测结果的影响 15 5.4 汞的灵敏度与其它元素的关系 16 5.5 汞标准溶液保存条件的研究 18 5.6 汞线性范围研究 18 5.7 汞的测量精密度和准确度研究 20 5.8 汞的检出限和加标回收率 22 5.8.1 汞的方法检出限和检测限 22 5.8.1 汞的加标回收率 23 6 检测多元素的方法研究 23 6.1 多元素的检测条件研究 24 2 6.1.1 在XSeries 仪器能够检测的元素 24 6.1.2 检测溶液酸度的选择 24 6.1.3 内标的选择 25 6.1.4 检测溶液盛装容器的选择 25 6.1.5 检测过程中环境的影响因素 26 6.1.6 饮用水中稀土元素直接检测的研究 28 6.2 各元素的灵敏度和相互关系研究 28 6.2.1 影响检测元素灵敏度的因素 28 6.2.2 不稳定元素与相邻元素之间的关系 29 6.2.3 如何使用半定量方法 30 6.2.4 定量方法 30 6.3 检出限 31 6.4 精密度 36 6.5 干扰校正 37 7 总结 38 主要参考文献 39 i 1 前言 新的国家标准《GB/T 5750-2006》和《GB/T 8538-2008》提出 31 个元素 的检测方案，但存在的一些问题需要通过研究予以验证确认，这包括其与 《EPA 200.8》的不同或有差异的表述。例如，其一在分析测试中使用的试剂 和纯水《GB/T 5750.6-2006》出现明显的差异，《EPA200.8》对试剂做了这样 表述：试剂中所含元素杂质将会影响到分析数据的准确性。由于 ICP-MS 的 灵敏度高，要尽可能使用高纯试剂。方法所用酸必须是超高纯级。合适的酸 可以通过不同生产厂商购买，也可以采用亚沸点法重蒸馏制备。《EPA200.8》 对纯水表述为：本方法所提到的试剂级水是指美国 ASTM Ⅰ型水，制备方 法：将蒸馏水通过阴离子树脂和阳离子交换树脂混合柱而得。《GB/T 5750.6-2006》认可使用优级纯硝酸，明显不一样。国内优级纯硝酸杂质质量 控制不稳定是一方面，其许多微量元素背景浓度超过 100μg/L，将直接影响 样品结果的可靠性。在纯水方面，不能仅规定电阻率大于 18MΩ·cm，而应 该说明标准所用纯水来自哪些条件及如何制备。其二，《GB/T 5750.6-2006》 没有对氩气提出要