农药残留量测定法(第二增补本+增订).pdf

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2017-09-18 发布于湖北
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农药残留量测定法(第二增补本+增订).pdf

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农药残留量测定法(第二增补本增订)

2341 农药残留量测定法本方法为质谱法（通则 0431 ）测定中药材中的农药残留量，除另有规定外，按下列方法测定。一、气相色谱－串联质谱法的色谱及质谱条件色谱条件色谱柱：（5%苯基）甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm ）或相当者。程序升温：初始 70℃，保持 2 分钟，每分钟 25 ℃升至 150℃，每分钟 3℃升至 200 ℃，每分钟 8℃升至280 ℃，保持 10 分钟。进样口温度：240 ℃；载气：高纯氦气（He ），恒压模式，进样口压力：146kPa （氘代倍硫磷保留时间为18.98 分钟）；质谱条件碰撞气：氮气，流速 1.5ml/min；淬灭气：氦气，流速2.25ml/min ；进样方式：进样量 1μl，不分流进样，0.75 分钟开启分流，分流比 20 ：1；离子源：电子轰击源（EI ），离子源温度：230 ℃；质谱传输接口温度：280 ℃；质谱监测模式：多反应监测（MRM ），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压与检出限见表 1。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。表 1：76 种农药及内标对照品、监测离子对、碰撞电压（CE ）与检出限保留时间 CE 检出限编号英文名中文名母离子子离子（min ） (V) （mg/kg ） 184.9 93 10 1 Dichlorvos 敌敌畏 5.87 0.005 109 79 5 169 168.2 15 2 Diphenylamine 二苯胺 10.52 0.005 169 140 35 260.9 203 10 3 Tecnazene (TCNB) 四氯硝基苯 10.25 0.005 214.9 179 10 195.9 181 5 4 Chlordimeform 杀虫脒