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农药残留量测定法(第二增补本增订)
2341 农药残留量测定法
本方法为质谱法(通则 0431 )测定中药材中的农药残留量,除另有规定外,按下列方法测
定。
一、气相色谱-串联质谱法的色谱及质谱条件
色谱条件
色谱柱:(5%苯基)甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm )或相当者。
程序升温:初始 70℃,保持 2 分钟,每分钟 25 ℃升至 150℃,每分钟 3℃升至 200 ℃,每
分钟 8℃升至280 ℃,保持 10 分钟。
进样口温度:240 ℃;
载气:高纯氦气(He ),恒压模式,进样口压力:146kPa (氘代倍硫磷保留时间为18.98 分
钟);
质谱条件
碰撞气:氮气,流速 1.5ml/min;淬灭气:氦气,流速2.25ml/min ;
进样方式:进样量 1μl,不分流进样,0.75 分钟开启分流,分流比 20 :1;
离子源:电子轰击源(EI ),离子源温度:230 ℃;
质谱传输接口温度:280 ℃;
质谱监测模式:多反应监测(MRM ),各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压与
检出限见表 1。为提高检测灵敏度,可根据保留时间分段监测各农药。
表 1:76 种农药及内标对照品、监测离子对、碰撞电压 (CE )与检出限
保 留 时 间 CE 检 出 限
编号 英文名 中文名 母离子 子离子
(min ) (V) (mg/kg )
184.9 93 10
1 Dichlorvos 敌敌畏 5.87 0.005
109 79 5
169 168.2 15
2 Diphenylamine 二苯胺 10.52 0.005
169 140 35
260.9 203 10
3 Tecnazene (TCNB) 四氯硝基苯 10.25 0.005
214.9 179 10
195.9 181 5
4 Chlordimeform 杀虫脒
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