农药登记原药全组分分析试验指南.pdf

农药登记原药全组分分析试验指南 1 目的和范围 为规范农药登记原药全组分分析试验，明确试验要求、报告 内容和格式等，根据《农药登记资料规定》和《农药理化分析良 好实验室规范准则》相关要求，制定本指南。 2 术语和定义 2.1 原药 在制造过程中得到有效成份及杂质组成的最终产 品，不能含有可见的外来物质和任何添加物，必要时可加入少量 的稳定剂。 2.2 相关杂质 与农药有效成分相比，农药产品在生产或贮 存过程中所含有的对人类和环境具有明显的毒害，或者对适用作 物产生药害，或引起农产品污染，或影响农药产品质量稳定性， 或引起其他不良影响的杂质。 2.3 全组分分析 原药中有效成分、含量≥0.1% 的任何杂质 和含量＜0.1% 的相关杂质的定性和定量分析。 2.4 标准品 具有一种或多种稳定、均匀、准确的特性值， 用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物 质。 2.5 定性分析 对农药原药中各组分进行的鉴定分析，主要 方法有：红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振谱法、质谱法及熔 点、沸点测定法等。 1 2.6 定量分析 对农药原药中各组分含量的测定分析，一般 测定方法有：化学分析法、比色法和光谱法、薄层色谱法、气相 色谱法、高效液相色谱法等。 3 试验要求 3.1 标准品 一般应采用有证标准品并提供证书，通常应包含以下信息： 名称、纯度（包括不确定度）、来源、批号、有效期、贮存条件 等。 若采用非有证标准品，除提供上述信息外，至少应提供2 种 定值方法。 3.2 样品 进行全组分分析试验的样品应当是申请人自行研制的成熟 定型的5 批次有代表性的原药。 3.3. 定性分析 3.3.1 有效成分 提供原药紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和质谱的试验方 法、解析过程、结构式及相关谱图。 当有效成分以盐等形式存在时，应对其反荷离子进行鉴别。 3.3.2 杂质 提供原药中杂质红外光谱、核磁共振谱和质谱中至少一种定 性试验方法及色谱保留时间、解析过程、结构式、通用名称或化 学名称及相关谱图。 3.4 定量分析 2 3.4.1 应采用标准品对照定量法，测定 5 批次原药中有效成 分、含量≥0.1% 的任何杂质和含量＜0.1% 的相关杂质的质量分数。 分析方法应进行确认（方法确认指南见附件1 ）。 3.4.2 对于实验室自行开发的方法，应进行方法确认，包括 特异性、线性关系、精密度、准确度、灵敏度（包括检出限和定 量限，仅针对杂质）等。 3.4.3 采用国家标准、行业标准或国际农药分析协作委员会 （CIPAC ）等国际通用方法的，仅需进行部分方法确认。有效成 分分析方法确认包括线性关系和精密度等，杂质分析方法确认包 括线性关系、精密度和定量限等。 3.4.4 固体不溶物、水分/干燥减量、酸（碱）度等项目的测 试参照相应标准方法进行。 3.5 质量平衡 通常情况下，当使用上述方法测得的各种组分含量的总和不 足98% 时，应采用其他可能的方法进一步鉴定分析；当各种组分 含量的总和超过 102%时，应分析原因并做出解释。 4 试验报告 按照全组分分析试验报告模板（见附件2 ）进行报告撰写。 5 归档 试验计划、标准品和样品、原始数据和试验报告等应在试验 完成后及时归档。 3 附件1： 农药原药质量分析方法确认指南 1 范围 本指南主要用于指导对农药原药中有效成分、含量≥0.1% 的 任何杂质和含量＜0.1% 的相关杂质含量测定方法进行方法确认。 2 术语和定义 2.1 特异性 specificity 分析方法中的特定样品产生的特定信号，是指在其他成分 （如杂质、助剂等）可能存在下，采用的分析方法能够准确测定 被测组分（有效成分、杂质）特性的能力