分光光度法测定水中活性氯的方法研究-王媛媛.pdf

分光光度法测定水中活性氯的方法研究 王媛媛 王玲玲 河南省环境监测中心 主要内容 研究背景 国标方法存在的问题及改进 实验室光度法与便携光度法对比研究 样品保存技术研究 结论 研究背景  活性氯（active chlorine ）即游离氯，指次氯酸、 次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。  水中活性氯主要来源于饮用水加氯以杀灭或抑制 微生物过程，医院污水消毒处理、造纸废水及印染废 水处理等。  水中存在的较高浓度活性氯及其具有“三致”毒性 的副产物不仅能够通过饮用方式，而且能够通过皮肤 接触进入人体，对水生生物及生态环境也会造成不良 影响。 研究背景  因此建立准确、快速而有效的活性氯标准监测方 法，不仅能够确保监测数据真实有效，而且对于水质 的监测和评价，饮用水安全、人体健康及生态安全都 具有重要意义。  对我国现行的水质游离氯标准测定方法《水质 游 离氯和总氯测定 N，N-二乙基-1 ，4-苯二胺分光光度 法》（GB 586-2010 ）进行了研究与改进。并且研究了 活性氯样品的存放保存条件及时限，为指导环境监测 更加实际地反映环境情况提供必要的基础研究数据。 国标方法存在的问题及改进 （1 ）活性氯概念的问题 我们所研究的活性氯指的是次氯酸、次氯酸盐离 子和溶解的单质氯形式存在的氯，同游离氯是同一个 概念的不同说法。经文献查阅，国内外有关活性氯和 - 游离氯的研究中，其研究对象都为OCl 、HOCl、Cl ２， 测定方法也是一致的，也说明活性氯和游离氯是同一 个概念。但是我国现有的有关环境质量标准和方法标 准上，对此概念的使用不统一，造成测定方法为测定 游离氯的方法，而环境标准中的限制因子称为活性氯， 在标准的使用和界定上出现了困难。所以活性氯和游 离氯的概念，急需在标准方法研究中得到统一。 国标方法存在的问题及改进 （2 ）标准曲线绘制的问题  国标方法中规定，绘制标准曲线时碘酸钾中加酸反 应生成碘这步操作停留时间为1 min 。实验中反复验证 结果发现，低浓度点不显色，高浓度吸光度偏低，线 性不好。通过理论分析可能是因为碘化钾在酸性条件 3- - + - - 下发生如下反应：IO +5I +H =3I +3H O，I +I =[I ] 2 2 2 3 ，如果反应时间不足，就会造成反应不完全，影响曲 线相关性。经实验摸索，对反应时间进行了改进，高 浓度曲线反应时间调整为30min ，低浓度曲线反应时 间调整为45min后，标准曲线相关系数明显改良，见 表1 。 表 1 反应时间对标准曲线绘制的影响 反应时间 高浓度曲线 反应时间 低浓度曲线 氯质量浓度 1min 30min 氯质量浓度 1min 45min （mg/L ） （mg/L ） 0.00 0.016 0.015 0.00 0.006 0.005 0.10 0.019 0.030 0.02 0.006 0.019 0.20 0.029 0.056 0.04 0.006 0.043