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分离科学课程11-质谱法
质谱法
一、概述
二、有机质谱
三、生物质谱
四、色谱-质谱联用技术
五、质谱-质谱联用技术
一、概述
质谱法(mass spectrometry, MS )是将被
测物质离子化,并按离子的质荷比(m/z )大
小进行分离,测量各种离子谱峰的强度而实现
分析目的的一种分析方法。
质谱法具有分析速度快、灵敏度高及可以
提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信
息的优点。
发展简史:
1、1906年英国物理学家J. J. Thomoson 发明了质谱,作为无
机化学中研究同位素的分析工具。
2 、英国实验物理学家F. W. Aston顿因发明质谱仪分离同位素
而获得1922年诺贝尔化学奖。
2 、20世纪40年代以后质谱开始用于有机化合物的分析,发
展成为有机质谱。
3、60年代出现了气相色谱-质谱联用仪,开始成为有机物分
析的重要仪器。
4 、80年代后,由于两种软离子化技术相继问世(J. Fenn和K.
Tanaka分别因发明电喷雾和基质辅助激光解析电离技术而荣获
2002年诺贝尔化学奖),及液相色谱-质谱联用仪和质谱-质谱联
用仪等的发展,质谱的应用拓展到分析高极性、难挥发和热不稳
定样品的范围,应用到生物大分子研究,发展成为生物质谱。
分类:
同位素质谱 无机质谱 有机质谱
按质量分析器分类 按联用方式分类
/ (G C /M S )
磁质谱 气相色谱 质谱
(Q M S ) / (L C /M S )
四极质谱 液相色谱 质谱
(T O F M S ) / (M S /M S )
飞行时间质谱 质谱 质谱
离子阱质谱 (IT M S )
离子回旋共振质谱(IC R M S )
二、有机质谱
(一)有机质谱原理
(二)有机质谱仪
(一)有机质谱原理
有机质谱分析的方法原理是将气态的样品分子置
于高真空中或大气压下,在高速电子流或强电场的作
用下,失去外层电子而生成分子离子(molecular
ion ),或化学键断裂生成不同质量的碎片离子
(fragment ion )。这些离子在质量分析器中按质荷比
大小顺序分开,经检测器检测,可得到化合物的质谱
图,从质谱图中峰的位置进行定性分析,峰的强度进
行定量分析,以此获得化合物的分子量及其它有关结
构信息。
分子离子是指失去一个电子而带正电荷的分
M M
子(用 表示,或简写为 );碎片离子是
指分子中某些化学键断裂而生成的质量较小的带
正电荷的碎片。
常见的质谱图是经计算机处理的棒图(bar
graph ),图中每一个棒(每一条线段)代表一种
质量的离子。
横坐标表示离子的质荷比 ,纵坐标表
m / z
示离子的相对强度(或称为相对丰度)。
(二)有机质谱仪
质谱仪类型各不相同,但仪器的基本组成都
基本相同。
电离装置:把样品分子电离为离子;
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