化验室常用的水质分析方法(2011.1).pdf

作业指导书目录 水质 pH值的测定作业指导书2 水质 溶解氧的测定作业指导书4 水质 色度的测定作业指导书6 水质 悬浮物的测定作业指导书8 水质 化学需氧量的测定(回流法)作业指导书9 水质 氨氮的测定作业指导书12 水质 总氮的测定作业指导书15 水质 总磷的测定作业指导书19 水质 六价铬的测定作业指导书22 水质 总铬的测定作业指导书24 水质 镍的测定作业指导书28 水质 铜的测定作业指导书31 1 35 第 页 共 页 水质 pH值的测定作业指导书 检测方法： pH值 玻璃电极法（GB-6920-86 ） 1 适用范围 1.1本方法适用于饮用水、地面水、工业废水pH值的测定。 1.2 温度影响电极的电位和水的电离平衡，须注意调节仪器的补偿装置与温度的一致， 使样品与仪器用的标准缓冲溶液温度误差在正负1度间。 2 原理 pH值由测量电池的电动势而得.该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示 电极组成.在25℃,溶液中每变化1个pH单位,电位差改变为59.16mV,据此在仪器上直接以pH 的读数表示,温度差异在仪器上有补偿装置. 3 试剂 除非另有，均使用符合要求的蒸馏水或同等要求的纯水。 3.1标准缓冲溶液(简称标准溶液)：直接购买经中国质量科学研究院检定合格的缓冲溶液（必 要时，则自行配置）。 3.2测量pH时，水样呈酸性、中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液： 3.2.1 pH标准溶液甲（pH 4.008，25℃） 称取先在110-130℃干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾（KHCHO）10.12g，溶于水并在容量瓶 8 4 4 中稀释至1L。 3.2.2 pH标准溶液乙（pH 6.865，25℃） 分别称取先在110-130℃干燥2-3h的磷酸二氢钾（KHPO）3.388g和磷酸氢二钠（NAHPO） 2 4 2 4 3.533g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。 3.2.3 标准溶液丙（pH 9.180，25℃） 为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同 放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（NABO.10HO）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。 4 7 2 3.3标准溶液的保存 3.3.1 标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。 3.3.2 在室温条件下标准溶液一般以保存1-2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时， 2 35 第 页 共 页 不能继续使用。 3.3.3 在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。 3.3.4 标准溶液的pH值随温度变化而稍有差异。 4 仪器 4.1 pH计,型号TS-1, pH范围从0~14，精确到±0.01pH单位。 4.2 玻璃电极与甘汞电极。 5 样品采集和保存 5.1最好现场测定。否则，应在采样后6h之内进行测定。 6 分析步骤 6.1仪器准备 6.1.1 仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记 录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。 6.1.2 用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中 取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标 准溶液相差3个pH单