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单晶结构解析总结
单晶结构分析电子教案
第五章
用SHELXTL程序
进行结构分析的方法
H
H
HO O
HO
HO OH
H
OH
H
H
一、晶体学基本常识介绍
1. 单晶
2. 单晶的培养
3. 晶胞参数
4. 七大晶系、14种点阵、32个点群、
230个空间群
1. 晶体的选择与安置
2. 测定晶胞数据与基本对称性 a, b, c, ,
晶系,Laue群
二
3. 测定衍射强度数据
系列hkl, I , (I)等
晶
体 4. 衍射数据的还原与校正 系列hkl, F 2, (F )等
结 o o
构
分 5. 结构解析:
析 直接法与Patterson法 部分或全部原子坐标
Fourier合成
的
步
骤
6. 结构模型的精修 全部原子坐标和位移参数等
7. 结果的解释与表达 分子的几何数据、结构图等
常用的吸收校正方法(P6668)
• 数字吸收校正(numeric absorption correction)
• 基于 -扫描的经验吸收校正(empirical
absorption based on - scans)
• 多次扫描吸收校正(multi-scans absorption
corrections)
参数:
1. (mm1 or cm1 )
线性吸收系数 (linear absorption coefficient)为X射线束以
x路径通过晶体时被减弱的程度系数。
• 2. Rint由所有等效衍射点的平均差别计算。
它反应吸收校正效果的好坏,如果有充足的等效点,
进行合适的吸收校正后,应该有Rint 5% (P65 和
P101)
Rint越小(如0.05) ,表明等效衍射点的强度在实验误差
范围内确实相等;相反,如果Rint达到0.1左右,表明
等效衍射点的强度其实并不相等,引起的主要原因:
(1) 衍射数据的精度不好,如数据整体太弱;
(2) 吸收校正没有做好,导致在不同方向测量的等效衍
射数据强度明显不相等;
(3) 定错晶系
注意:
在衍射数据还原完成后或结构解析初期,就
应该检查Rint 的数值,考虑是否需要改善吸收校
正和是否定错了晶系和空间群。
二、直接法(或重原子法)解析晶体
• 1、XPREP
(1) 操作.raw和hkl文件,产生ins和.hkl文件,供XS和XL用
此处可选择或给出空间群 (原则:就高不就低)
空间群的对错可借助于platon程序检查、校正
几个参数:
• 信噪比I/ (
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