单晶结构解析总结.pdf

单晶结构分析电子教案 第五章 用SHELXTL程序 进行结构分析的方法 H H HO O HO HO OH H OH H H 一、晶体学基本常识介绍 1. 单晶 2. 单晶的培养 3. 晶胞参数 4. 七大晶系、14种点阵、32个点群、 230个空间群 1. 晶体的选择与安置 2. 测定晶胞数据与基本对称性 a, b, c, , 晶系，Laue群 二 3. 测定衍射强度数据 系列hkl, I , (I)等 晶 体 4. 衍射数据的还原与校正 系列hkl, F 2, (F )等 结 o o 构 分 5. 结构解析： 析 直接法与Patterson法 部分或全部原子坐标 Fourier合成 的 步 骤 6. 结构模型的精修 全部原子坐标和位移参数等 7. 结果的解释与表达 分子的几何数据、结构图等 常用的吸收校正方法(P6668) • 数字吸收校正(numeric absorption correction) • 基于 -扫描的经验吸收校正(empirical absorption based on  - scans) • 多次扫描吸收校正(multi-scans absorption corrections) 参数： 1.  (mm1 or cm1 ) 线性吸收系数 （linear absorption coefficient)为X射线束以 x路径通过晶体时被减弱的程度系数。 • 2. Rint由所有等效衍射点的平均差别计算。 它反应吸收校正效果的好坏，如果有充足的等效点， 进行合适的吸收校正后，应该有Rint  5% (P65 和 P101) Rint越小（如0.05) ，表明等效衍射点的强度在实验误差 范围内确实相等；相反，如果Rint达到0.1左右，表明 等效衍射点的强度其实并不相等，引起的主要原因： (1) 衍射数据的精度不好，如数据整体太弱； (2) 吸收校正没有做好，导致在不同方向测量的等效衍 射数据强度明显不相等； (3) 定错晶系 注意： 在衍射数据还原完成后或结构解析初期，就 应该检查Rint 的数值，考虑是否需要改善吸收校 正和是否定错了晶系和空间群。 二、直接法（或重原子法）解析晶体 • 1、XPREP (1) 操作.raw和hkl文件，产生ins和.hkl文件，供XS和XL用 此处可选择或给出空间群 （原则：就高不就低） 空间群的对错可借助于platon程序检查、校正 几个参数： • 信噪比I/ （