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厦门大学材料学院 考研复试 材料测试方法 06 晶格常数的精确测定
第六讲 点阵常数的精确测定
2011年03月24 日
测定点阵常数的意义:
1.固溶体的研究:固溶体的晶格常数随溶质
的浓度而变化,可以根据晶格常数确定
某溶质的含量。
2.热膨胀系数测定:可以用高温相机通过
测定晶格常数来确定
3. 内应力测定:内应力造成晶格的伸长或
者压缩。
4. 相变过程、晶体缺陷等:相变及晶体存
在缺陷,点阵常数都会发生变化。
问题:
每一个晶胞都有很多晶面,一个晶面对应
一条衍射线。哪一条衍射线确定的点阵常
数才是最接近真实值呢?即确定哪一个晶
面上衍射线的位置用于测试
☺由布拉格方程(2d sinθ =λ )可知,点阵常
数值的精确度取决于sinθ这个量的精确度,
而不是θ角测量的精确度。
θ -sin θ关系曲线(解析关系)
从解析关系可以看出,θ和sinθ是一
个正弦曲线的关系
图中曲线显示,当θ越接近90°时,
对应于测量误差Δθ 的Δsinθ值误差越
小
在90 °的角度范围内,由最大衍射
角线条计算出的点阵常数最精确
数学方法证明:
对方程2d sinθ =λ进行微分
Δλ =2 sinθΔd+2dcosθΔθ
即Δd/d =Δλ/λ-cotθΔθ
如果不考虑波长λ 的误差,则Δd/d =-cotθΔθ
对于立方晶系物质来说,由于Δd/d =Δa/a ,因此,Δa/a =-
cotθΔθ
结论:
当Δθ一定时,采用高θ角的衍射线,面间距误差Δd/d将要
减小;当θ接近于90 °时误差将会趋近于零。
尽管θ值趋近于90 °时的点阵常数的测试
精度较高,但是在实验过程中测量误差是
必然存在的,必须设法消除。
测量误差:系统误差和偶然误差
系统误差是由实验条件所决定的
偶然误差是由于测量者的主观判断错误及
测量仪表的偶然波动或干扰引起的
一、 德拜-谢乐法中系统误差的来源
德拜-谢乐法常用于点阵常数精确测
定,其系统误差的来源主要有:
(1)相机半径误差
(2 )底片收缩(或伸长)
(3 )试样偏心误差
(4 )试样对X射线的吸收误差
(5 )X射线折射误差
1.相机半径误差
Δφ =φ -φ
R 表现 真实
=S’/4 (R+ΔR)-S’/4R
=-φΔR/ (R+ΔR)
实际上,ΔR总是很小的,
因此上式可以写成
ΔφR =- φ(ΔR/ R )
2.底片收缩误差
照相底片经冲洗、干
燥后,会发生收缩或
伸长,结果使衍射线
对之间的距离S’增大或
缩小成为S’+ ΔS’
Δφ =φ -φ
R 表现 真实
=(S’+ ΔS’ )/4R-S’/4R
=ΔS’ /4R
=φ ΔS
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