厦门大学材料学院 考研复试 材料测试方法 05 物相定量分析.pdf

§1.5 物相定量分析  如果不仅要求鉴别物相种类，而且要求测定物相的相对 含量，就必须进行定量分析  应用： 1）最简单的是单相物质的定量分析： 如果元素A和B组 成固溶体，A为溶剂，B为溶质，则固溶体一般具有溶剂A 的点阵类型，其点阵参数随B的含量而变化。如果测定了 固溶体的点阵参数，并通过事先作出的 “参数—成分” 曲线，即可得知B元素的含量 2）混合物：两相（氧化铝、氧化硅） 多相 １.定量分析基本原理 物相定量分析的根据是：各相衍射线的强度， 随该相的含量增加而提高。但由于试样对X射线的吸 收，使得 “强度”并不正比于 “含量” ，须加以修 正。 采用衍射仪测量时，单相多晶体的衍射强度公 式为： 式中μ为样品的线吸收系数。 l  上式本来只适用于单相物质，稍作修改，则亦可用于多 相试样  设样品是由n个相组成的混合物，其线吸收系数为μ ，因 l 为各相的吸收系数均不相同，故当其中某一相(第j 相)的含 量改变时，μ 亦将随之改变。若j 相的体积百分数为f ,又 l j 令试样被照射的体积V为单位体积，则j 相被照射的体积为 v =f V=f j j j  当混合物中j 相的含量改变时，强度公式中除f 及μ 外，其 j 余各项均为常数，它们的乘积可用cj表示之。这样，第j 相 某根线条（主峰晶面）的强度I 即可比表示为 j 将ｊ相某根线条的强度跟该相的重量百分数及混合物 质量吸收系数联系起来由此得到(μm为质量吸收系数) 定量分析的基本公式： (1) 2、直接对比法 适用：待测试样中各相的晶体结构已知 方法：测量每个相的一条衍射线强度（小角度区域）， 确定其衍射指数和衍射角，算出Cj 则有： I1=C1.f1/μ I2=C2.f2/μ I3=C3.f3/μ …………. In=Cn.fn/μ f1+f2+f3+…+fn=1 解上述方程组，即可求出每相的体积百分数  对两项系统可简化成：  I1=C1.f1/μ  I2=C2.f2/μ  f1+f2n=1  解上述方程组，得  f1＝I1C2/(I1C2+ I2C1)  f2=1- f1  应用：钢铁材料中的参与奥氏体的含量 3. 外标法 用试样中待测的第j 相的某条衍射线（主峰）和纯j 相（外 标物质）的同一条衍射线的强度来获得其含量。 混合物中含有n个(n≥2)相，如果混合物中的j 相跟其余各 相的线吸收系数μ 及密度ρ均相等，这时(1)式将成为： l (2) (2)式表明：j相的重量百分数wj与其线条强度Ij成正比。 此种方法原则上应用于两相系统  如果试样全部为j相，则wj=lOO％=1，与此同时，衍射线的 强度将变为(