厦门大学材料学院 考研复试 材料测试方法 04 物相定性分析.pdf

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厦门大学材料学院 考研复试 材料测试方法 04 物相定性分析

第四讲 X射线的物相定性分析 2011年03月10日 定性分析的任务: 利用X射线衍射方法,对试样中由各种元素形成的具有固 定结构的化合物(当然是晶体,其中也包括单质元素和固 溶体,即所谓物相)进行鉴别,判断是何种物质 定性分析结果: 不是试样化学成分,而是由各种元素组成的固定结构的化 合物(即物相),得出的是I-2θ曲线,曲线上的不同位置 上的每一个峰代表一个晶面(hkl) 依据:2dsinθ=λ 1. 基本原理  任何一种结晶物质(包括单质元素、固溶体和化合物)都具 有特定的晶体结构(包括结构类型,晶胞的形状和大小,晶 胞中原子、离子或分子的品种、数目和位置)。在一定波长 的x射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样 (称为X射线曲线,衍射线的位置和强度)  每一种物质和它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两 种物质给出完全相同的衍射花样  如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质 所特有的衍射花样不变,多相试样的衍射花样只是由它所 含物质的衍射花样机械叠加而成  在进行定性相分析时,为了便于对比和存储,通常用 d(晶面间距d表征衍射线位置)和I(衍射线相对强度)的数 据组代表衍射花样。这也就是说,用d- I数据组作为定性 相分析的基本判据  定性相分析的方法,是将由试样测得的d— I数据组(即衍 射花样)与已知结构物质的标准d— I数据组(即标准衍射 花样)进行对比,从而鉴定出试样中存在的物相  为此,就必须收集大量的已知结构物质的d— I衍射数据 组,作为被测试样d— I数据组的对比依据 。标准数据称 为PDF卡片,或卡片手册(Powder Diffraction File ) 典型衍射曲线 铜矿石中含有的主要物相为黄铜矿CuFeS 、黄铁矿FeS 、黑锌锰矿 2 2 ZnMn O (HO) 、水合氟化亚磷酸铜CuPO F(H2O) 、含锌磷钠铍石 3 7 2 3 3 2 Na(Zn Fe )PO 、黄玉Al SiO (F,OH) 、氟化锡钾KSnF 和少量氟化铅 0.8 0.2 4 2 4 2 5 Pb(PbF )、2M1-白云母KAl (SiAl)O (OH,F) 6 2 3 10  衍射数据分析的发展历史  J .D.Hanawalt等人于1938年首先发起.以d— I数 据组代替衍射花样,制备衍射数据卡片的工作  1942年“美国材料试验协会(ASTM)”出版了大约1 300张衍射数据卡片,称为ASTM卡片。这种卡片的 数量连年增加,到1963年共出版了13集,以后每年 出版一集  1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会”,简称 JCPDs 的国际性组织,由它负责编缉和出版粉末衍 射卡片,称为PDF卡片。现已出版了36集,4万多张 卡片  现代科学技术的发展,合成很多新的晶体,高分子晶 体、人工晶体等,衍射数据库变得越来越丰富 2. PDF卡片 下是一张碳化钼(Mo C)的PDF卡片。为了便于说明,将 2 卡片分为10个部分来介绍它的内容  (1)1a,1b,1c三个位置上的数据是衍射花样 0 中前反射区(2θ90 )三条最强衍射线对应 的面间距,1d位置上的数据是最大面间距  (2)2a,2b,2c就是上述各衍射线的相对强 度.其中最强线的强度为l00  (3)试验条件:Rad为辐射种类(如C K ); U a 为波

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