地表水中四乙基铅的分析方法和样品保存研究-王玲玲.pdf

地表水中四乙基铅的分析方法和样品保存 研究 河南省环境监测中心 2012年12月20日 厦门 内容提要 1、四乙基铅性质 2、分析方法现状 3、分析方法的研究 4、样品前处理的研究 5、样品保存的研究 6、结论 四乙基铅性质 四乙基铅是一种金属有机物 分子量322.44，熔点-136℃，沸 点198-200℃饱和蒸汽压饱和蒸汽 压0.13kPa （38.4℃）。 CH3 CH3 CH2 物理性质易挥发，在甲醇中非常稳 CH2 Pb CH3 定，遇光易分解成三乙基铅。 CH2 H C 2 不溶于水、酸和碱，溶于有机溶剂 ，高度脂溶性。 CH3 分析方法现状 直接方法气相色谱法、 气相色谱-质谱法 液相色谱法 间接/直接方法光度法 光谱法 光谱/质谱法 分析方法—国外 固相微萃取气相色谱法测定四乙基铅和无机铅 Tom De Smaele等 对水和沉积物样品中的锡、汞和铅金属有机化合物进 行了同时测定。研究使用固相微萃取代替传统的液液萃取作为 样品前处理技术。在本方法中，各种金属有机化合物在水溶液 中原位衍生化并同时被萃取到聚二氧硅甲烷纤维上，从而不再 需要有机溶剂。随后，吸附的有机重金属通过热解吸从GC的进 样口衬管上释放出来。通过顶空进样，所需要的组分被采集而 基质中的干扰则不会被萃取。在本方法中，衍生、萃取、富集、 进样只需10min ，能使操作步骤最简化。由于检出限很低 （0.13~3.7ng/L），因而一次分析的进样量少 （25ml水，0.5g 沉积物）。SPME是一种节约成本的进样技术，可以使用在标准 分离或不分离注射系统上。 分析方法—国外 ICP-AES检测四氢化铅和四乙基铅的比较 用重铬酸钾-乳酸这一氧化剂/配位酸系统作为反应媒介，用 NaBH4作为还原剂时，将无机铅转化为PbH4 （NaBH4作为还 原剂）或四乙基铅（NaBEt4作为烷基化试剂），ICP-AES测定 铅的检出限2ng/ml ，在50ng/ml的浓度水平上相对标准偏差为 1.3% （n=10），并有良好的选择性；在相同的反应媒介中用 NaBEt4作为还原剂时，相应的检出限为1 ng/ml，在50ng/ml的 浓度水平上相对标准偏差为1.2% （n=10），选择性甚至更好。 两种进样技术均被应用于蔬菜和沉积物中低浓度铅的ICP-AES 方法测定。 分析方法—国外 三乙基铅、二乙基铅和无机铅离子的快速光谱检测及其在四烷基铅 化合物检测中的应用 通过将三乙基铅、二乙基铅和无机铅离子转化为相应的双硫腙 盐，然后测定各自在三氯甲烷中的吸光度，从而建立了快速同 时测定三乙基铅、二乙基铅和无机铅离子的方法。结果显示， 在100