复旦大学结构分析多晶衍射课件2009.pdf

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复旦大学结构分析多晶衍射课件2009

高等结构分析 X射线多晶体衍射 吕新春 2009年4月 lvxinchun@fudan.edu.cn 参考书目  近代X射线多晶体衍射-实验技术与数据分析,马礼 敦 编著,化学工业出版社,2004  粉末衍射法测定晶体结构,梁敬魁 编著,科学出 版社,2003 为什么需要多晶衍射?  晶体材料的鉴定;  多晶材料的结构分析;  某些材料得不到单晶或很难培养成较为理想的单晶。 多晶衍射的用途:  测定晶体结构;  多晶聚集体的结构,如物相组成、晶粒大小、应力、 织构等;  实际晶体的微结构,如位错、层错。 固体材料x射线衍射结构分析流程 固体材料 X射线多晶衍射 晶体 非晶体 未知物相 已知物相 从头解结构 单晶法 多晶法 定性分析 定量分析 微结构分析 … … 多晶衍射的发展阶段 1.初期:1916——20世纪40年代 标志:以照相机为记录仪器,如Debye相机,聚焦相机, Guinier相机等;主要用来做物相鉴定; 2. 中期: 20世纪40年代——70年代后期 标志:以计数器作为探测器,采用Bragg-Brentano准聚焦测角 仪;可用来做物相定量分析; 3.现代: 20世纪70年代后期至今 标志:计算机的应用,全谱拟合法处理数据,同步辐射的应 用;可用来进行微结构的测定和从头解结构。 一、原理 1.1多晶体的衍射 实际小晶体 镶嵌结构、入射光的发散与色散、温度、 消光、吸收、单色器的影响 累积能量EHKL : E KF LPTAV 2 e4 11 3 cos 2 2  2  2M T E I 0 F ( e )AV 4 2 2 2 c m w V 2 sin 2  u 粉末样品 单位长度衍射圆弧上的积分强度IHKL : I KJ F LP T AV 2 HKL HKL HKL HKL HKL 4 1 3 cos 2 cos 2 2 2 e  1    2

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