热电离质谱法原理、技术和应用.pdf

地球化学实验技术讲座 固体放射成因同位素地球化学 －基本原理、实验化学流程、质谱计同位素测量 储著银 固体同位素地球化学实验室 2014. 11. 20 主要内容 • 实验室介绍及方法概述 • Rb-Sr、Sm-Nd 、U-Pb 化学流程 • 同位素稀释法 • 热电离质谱计基本结构及工作原理 • 热电离质谱法分析技术 • 近年实验室新开展方法简介 实验室介绍 固体同位素地球化学实验室 2 1. ~200 m ultra-clean laboratory (8 clean-rooms for chemical separation) 2. 3 mass spectrometers MAT262 ; IsoProbe-T; TRITON PLus 3. Sm-Nd; Rb-Sr; Pb; U-Pb; Re-Os 超净化实验室 低本底净化实验室 U和Pb本底低于10pg Rb和Sr本底～6pg Clean room Finnigan MAT262 Mass Spectrometer 固体同位素质谱计 (德国Finnigan公司MAT-262) 新型高精度固体同位素质谱计 英国GV公司IsoProbe-T 9 Faraday ，1 Daly ，1ETP, 7 Ion countors TRITON Plus质谱计(2012年12月到货安装) 实验方法概述 超净实验室 •同位素分析 1. 超净化环境下化学前处理 －样品分离和纯化 2. 热电离质谱计 －同位素比值测定 Analytical procedure for isotopic geochemistry Chemical separation and purification Sample digestion Chromatography Measurement of isotopic ratios Valuation of analytical data 为什么分离和纯化样品？ － 除去样品中其它元素的干扰(如： Ca、Fe、Mg 离子) ，保证稳定的热 电离质谱离子流发射 － 除去同质异素的叠加 如: 87Rb对87Sr 的叠加 144Sm对144Nd 的叠加 150Sm对150Nd 的叠加 为什么超净化环境？ － 样品中待分析组分含量低 － 同位素比值高精度测定要求降低实验室本 底，如锆石主要含放射性成因铅，本底主 要为普通铅，本底对锆石铅同位素组成分 析结果影响很大 如何尽可能降低本底？ － 净化实验室空气 － 净化化学试剂和器皿 低本底实验室的净化维护 • 所有操作在超净化实验室中进行； • 净化室通过正压循环风与外界隔离； • 进入实验室的空气必须过滤净化(三级空气过滤系统)； • 所有试剂需进行纯化(用石英或PFA材质的亚沸蒸馏器)； • 高纯水：Milli-Q水，电导率18.2Mohm • 所有接触样品和试剂的器皿均为高纯石英或氟塑料制品 (高纯材料、耐酸碱作用