热重分析与比表面积初步分析.pdf

热重分析 (thermogravimetry - TG) 范腾腾 2014.08.11 Nanjing University of Technology 一、热分析法简介 二、热重法（TG ）原理 三、TG分析实例 四、测量影响因素 热分析法简介 现代热分析技术：指在程序控温下，测量物质的物理 性质随温度变化的一类技术。 通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化，来 研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。 热焓的变化 差示扫描量热法 质量的变化 热重分析法 热物理性质变化： 尺寸的变化 热膨胀 （收缩） 力学特性的变化 动态力学分析 电磁学变化 热磁学法 热分析法简介 1903年 Nenst和Riesenfeld用石英扭力天平研究了晶石，蛋白石，铝氧土在 高温下的重量损失 1905年 Brill连续称量CaCO 到1200℃，记录了第一条失重曲线 3 1915年 本多光太郎研究了MnSO ·4H O等物质的热失重过程，并将实验研 4 2 究装置称为热天平 TG 1965年 成立国际热分析协会(ICTA) 1977年 第五届国际热分析会议上，正式命名为”Thermograviemetry” TG测试原理 热重法(Thermogravimetry, TG)是在程序控温下， 测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通 常是测量试样的质量变化与温度的关系。 不同气氛条件下（N2, O2 等） 物理性质：熔化、蒸发、升华、吸附等 许多物质伴随温度变化会出现质量变化 化学性质：脱水、解离、氧化、还原等 派 生 热重曲线(TG 曲线) 微商热重法(DTG) TG测试原理 基本概念：  △m 质量变化  dm/dt 质量变化/分解的速率  DTG TG 曲线对时间坐标作一次 微分计算得到的微分曲线  DTG 峰 质量变化速率最大点，作 为质量变化/分解过程的特征温度  起始点、终点温度 TG台阶的起始 点、终点，对分解过程可作为热稳 定性的表征 曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区。 TG测试的一般用途 (1)无机物、有机物及聚合物的热分解； (2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程； (3)固态反应； (4)矿物的煅烧和冶炼； (5)液体的蒸馏和汽化； (6)煤、石油和木材的热解过程； 与我们课题组相关的： (7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定； 催化剂的热分析表征； (8)升华过程；