第3章3-1 固相萃取技术.pdf

固相萃取技术 吕运开 内 容 （一）概述 （二）SPE基本原理 （三）SPE法的优点 （四）SPE装置与操作 （五）吸附剂类型 （六）固相萃取条件选择 （七）分子印迹固相萃取技术 （一）概述 SPE ：Solid Phase Extraction 是一种液相色谱分离，利用固体吸附 剂将液体样品中的目标化合物与干扰 化合物分离，达到分离和富集目标化 合物的目的。采用高效、高选择性的 固定相进行萃取的样品预处理技术。 SPE技术自上世纪70年代后期问 世以来，发展迅速，广泛应用于环境、 制药、临床医学、食品等领域 。 概述—— 固相萃取目的 借助SPE所要达到的目的是： （1）从试样中除去对以后的分析有干扰物质； （2 ）富集痕量组分，提高分析灵敏度； （3 ）变换试样溶剂，使之与分析方法想匹配； （4 ）原位衍生； （5 ）试样脱盐。 使用SPE方法，要尽可能避免柱因超载而被穿透， 从而影响分析结果的准确性 。 概述——样品类型 SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容 易处理的。 Liquids Solids Survey response % Goos and creams Gaseous Other （二）SPE基本原理 SPE是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附剂的 一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱上，然后分 别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达到 分离的目的。 SPE的分离模式主要取决于填充剂的类型和溶剂 的性质。 SPE基本原理 SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和 溶剂的选择等方面与高效液相色谱 （HPLC ）有许多相 似之处。 但是SPE柱的填料粒径 （40µm）要比HPLC填料 （3~10µm）大。由于短的柱床和大的粒径，SPE柱效 比HPLC色谱柱低得多。 因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。 与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。 （三）SPE法的优点 (1 ) 简单、快速和简化了样品预处理操作步骤 ,缩短 了预处理时间。 (2 ) 处理过的样品易于贮藏、运输 ,便于实验室间进 行质控。 (3 ) 可选择不同类型的吸附剂和有机溶剂用以处理各 种不同类的有机污染物。 (4) 不出现乳化现象 ,提高了分离效率。 (5) 仅用少量的有机溶剂 ,降低了成本。 (6) 易于与其他仪器联用 ,实现自动化在线分析。 （四）SPE装置与操作 再生与活化 ： 举例：反相萃取柱 洗脱与吸附剂 作用比目标物 C18, C8, Phenyl, CN, NH2 强的杂质 ；极 性比目标物弱 活化：甲醇、乙腈等，1倍柱管体积或3 倍柱床体积3~5 mL/min 平衡：水，1倍柱管体积或3倍柱床体 淋脱：流出 积,3~5 mL/min