第6章 固体物质的表征.pdf

第六章固体物质的表征 主要内容包括： 结构表征 组成和纯度表征 1 6.1 概 述 已知的事实表明，对于固体物质来说，结构决定性能的 原理仍然有效。 过去，人们总是通过成分分析、物相鉴定、结构测定来 分析自己的工作，相信测定结构的重现性能够保证性能的重 现性。 现在，在固体化学和材料科学中人们仍然期待能通过结 构的分析来事先判断能否实现某种性能。 2 6.1 概 述 表征是固体化学和材料科学中所有研究的基础，它至少涉及 以下几个方面： ①试样的化学组成和组成的均匀性； ②可能影响性能的杂质； ③揭示试样的结晶性或其他有关的结构，晶体的晶系和 单胞，在需要和可能时，还有原子坐标、成键和超结构； ④影响性能的缺陷性质和浓度。 3 6.1 概 述 为了把所有这些可能要进行的工作用一个术语来概括， 1976年美国的国家科学院和材料咨询局专设的关于表征的国 家研究委员会提出了如下定义： 表征是描述一种材料的组成和结构 （包括缺陷）特征， 这些特征对于特定的制备、性能研究或应用是重要的，并可 充分满足材料复制的需要。 因此，表征完全是材料科学的一个专用术语，尽管在分 子研究中也有越来越多的人使用它。 4 6.1 概 述 表征(characterization)包括组成和结构两个层次。 从定义对表征所作的界定看，有选择地确定所要取得 的信息，以及为取得这些信息所拟采用的技术，对表征工 作是至关重要的。 有效技术的确定，以及如何取得有用的信息，是我们 将要讨论的问题。解决这个问题的关键是要扩展视野，充 分了解各种技术的适用范围，以便作出最佳选择。 5 6.2 结构表征 固体结构表征，主要是对固体中原子 （和电子）的三 维排列作出某种描述。从对外部形貌的肉眼观察到对原子 排列的最精细描述，均属结构表征范畴。 对表征结果的评价是要看其是否提供了所需要的信息， 包括实验观察是否可靠，能否重现，对实验结果的解释是 否合理等，所有这一切是以正确选择测量技术为基础的。 6 表6.1 结构表征和测量技术 表征内容 测量技术 1. 物相的鉴定 光学显馓镜，X射线衍射，电子显微镜，电子衍射 2. 晶体和非晶体的区分 显微镜，X射线衍射 3. 结构的转变 差热分析，显微镜，X射线衍射 4. 形貌、晶系 测角仪，光学显微镜 5. 单胞和空间群 X射线衍射，中子衍射，电子衍射 6. 晶体和无定形体材料 可见和红外吸收光谱，X射线发射和衍射，共振方法 中的格位对称线 7. 原子的位置，热振幅 X射线 （中子或电子）衍射 8. 缺陷 显微镜，X射线形貌学，直接和共振方法，吸收分光光度 9. 自旋构型 中子衍