Al2O3或TiO2掺杂的ScSZ固体电解质纳米晶薄膜的制备及表征.pdfVIP

北京大学学报(自然科学版)，第 37卷，第 2期，2001年3月 ACCB SOientiarum Natura[ium UaLve 1t自t】s Pekinens1s．Vd 37，No 2(MBt，2001) Al2o3或TiO2掺杂的ScSZ固体电解质 纳米晶薄膜的制备及表征” 张亚文 杨 宇 金舒 田浯坚 李国宝 贾江涛 廖春生 严纯华 (北京大学稀土材料化学及应用国家重点宴验室，北京大学 香港大学 稀土材料与生物无机联台实验室，北京，100871) 摘 要 利用溶胶．凝胺旋潦法，在单晶硅基片(100)上分别制得 了厚度约为 o．31 J m 的 (A )0 l0(sc2()3)0 118(zr )o 2和0 36 p．tn的(sc2 o3)。1”(T L )u t75(zr0 )o 7o固体电解质纳米晶 薄膜。烧结实验结果表明，两种薄膜均在650℃以上开始晶化 温度越高，晶化越完全，在800℃可 完全晶化；所得纳米晶颗粒呈纯的萤石结树立方相；铝和钛掺杂的纳米晶颗粒的平均大小分别为 47和51 Ttlll 铝掺杂的薄膜非常均匀致密 然而．钍掺杂的薄膜存在步量傲气孔 关键词 铝或钛掺杂的氧化钪稳定的氧化锆；纳米晶薄膜；So[．Gel制备；表征 中围丹类号 O484 5 0 引 言 过去，人们对氧化钪稳定的氧化锆二元体系(Scandia Stabilized Zirconia，s~sz)块体材料的 性质，进行了比较充分的研究 q 。尽管(sc2 )0 D8(zrO2)0． 92 (8ScZr)在锆基氧离子导体中 拥有最高的电导率_4 J，但因其机械性能差、钪价格昂贵，且电导率随使用时间的延长而降低， 故其在固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell，SOFC)等领域的应用受到严重制约。特别 是对于平板型SOFC来说，电解质薄膜的机械性能尤关其使用寿命，因此，为了SeSZ的实用 化，人们试图通过掺杂第三种金属元素的方法，以便在尽可能不降低导电性能的前提下，改善 它的机械性能。一些研究发现在ScSZ中掺杂AI o ，虽导致体系电导率有所降低，但可以大 幅度提高其抗弯曲强度 J 到目前为止，尚未有ScSZ中掺杂TiO2的正式撮道，为了寻找可能 存在的中温高电导scSZ掺杂新体系，本研究小组详细地研究了sc．Ti．Zr三元体系氧化物的相 图，发现在(so203)D (Ti02)D (ZrO2)0 70组成附近存在可以稳定副室温的固熔区，其相态 为萤石结构立方相，并显示出一定的电导性能。如果能制备出高质量的Al2O3或TiO2掺杂的 ScSZ薄膜，则对探索其电学性质以及它们在SOFC等领域内的应用具有重要价值 不久前，本实验室开发成功了一种用于翩备一些磁光及巨磁阻薄膜材料的溶胶．凝胶 )国家自然科学基金29701(831、国家重点基础研究发展规划(、国家教育部博士点 基金和北大方正基金资助项目 收稿日期：200(I．06．22}謦回日期：200{I，l0．11 第 2期 张亚文等：AIz( 或 Tt 掺杂的 scsz固体电解质纳米晶薄膜的制备及表征 201 法 。为了深入探讨掺杂对ScSZ纳米晶薄膜的相态和微观结构的影响，同时与相应块体材 料的性质作对比，也用此溶胶一凝胶法分别制得了(A1203)0Io(Sc203)o 08(ZrO2)o 82(10．~d一 8ScZr)和(Sc203)0 I15(TiO2)0 t75(ZrO )0 70(17 5Ti一12 5ScZr)的纳米晶薄膜，并用XRD，SEM 和AFM等现代测试手段对膜的陛质进行了表征。本文将初步讨论有关研究结果。 l 实验部分 1 l 试剂和仪器 S zo3(99 95％，广东省肇庆有色金属工业公司)；ZrOCIz·5H2o(AR，华北地区特种化学试 剂开发中心)；AI(NO3)3·9H2O(AR，北京化工厂)；15％～20％Tia3溶液(A．R．，北京化工 厂)；聚乙二醇(C R．，分子量约20 000，Et本)；无水乙醇和硝酸(A．R )。 ICP—AES光谱仪(Leeman．Lab Inc)；X-射线衍射仪(Rigaku Dmax 2000，日本)；原子力 显微镜(Auto Pr