TiO2纳米薄膜的溶胶—凝胶工艺制备和表征.pdfVIP

第 l6卷 第9期 物 理 化 学 学 报 Vol l6．No 9 2000年 9月 ACTA PHYSICO—CHIMICA SINICA September，2000 TiO：纳米薄膜的溶胶．凝胶工艺制备和表征 余家国 赵修建 赵青南 一r 哆 凝一=窨 武设工业犬 材料复合新技术国家重 实验室’武汉 。0o 。 ， ff 摘要 通过sol-gel工艺在普通钠钙玻璃表面制备了均匀透明的锐钛矿型n 纳米薄膜．TiO z薄 膜的 X射线衍射分析表明，当薄膜的厚度小于 0．46 m时 薄膜中未出现锐钍矿的衍射峰 随 着镀膜次数或薄膜厚度的增加+薄膜中TiO 纳米微晶的平均晶牲大小逐渐增大，Ti 薄膜的透光 率略有减小，其吸收闻值发生了明显的红移 XPS宴验结 表明：薄膜中除古有 Ti、O元素外，还 7’7 有一定量来自有机前驱物中未完 燃烧的碳和少量从踱璃表面扩散到薄膜中的Na和Ca元素 美键词： 溶 艺， i啦 ，； 诌 学科代码 纳米薄膜是一种重要的功能材料．在太阳能的储存与利用、光化学转换及有机污染物 的环境处理等方面有着诱人的应用前景．因而关于这方面的研究工作越来越多 ．以溶胶一 凝胶法为基础的TiO 薄膜制备方法是目前研究较多的_氧化钛薄膜制备方法．这种方法的优 点是TiO 容易太面积成膜被固定在复杂形状的基悼上 目前采用溶胶一凝胶法在普通玻璃表 面制备TiO 薄膜l已有文献报导 但有关在普通玻璃表面制备的 纳米薄膜的表面组 成、晶型、晶粒大小等方面的研究工作的文献报导 多，而且关于TiO 的晶型存在许多不同的 看法，如Takahashi 认为当n 薄膜的厚度小于50 nm时．TiO 呈非晶态，大于50 nm时， TiO2呈锐钛矿型 期Schroeder的研究工作 认为薄膜中的TiO 呈板钛矿和Na20一xTi 两 种晶型，而Paz 的研究认为基体中的钠离子扩散到新生的n 薄膜中阻止 的晶化．为 了进一步改善TiO 纳米薄膜的光电性能和光催化性能，加深对溶胶一凝胶法制备 薄膜的 理解和认识，我们采用XPS、XRD、TEM和uV—Vis等确定了TiO 纳米薄膜的化学组成、薄膜中 TiO 的晶型和晶粒大小等 1 实验部分 1．1 TiOz纳米薄膜的制备 文献 【1O]报导了Ti【OC H。) ．C H OH—I-L．,O体系的相图，镀膜用溶胶的组成应选择在该相 图的浸渍区内，才能得到稳定、均匀、清澈透明的TiO 溶胶．实验中以钛酸丁酯Ti(OC H。) 、 (cP纯)为原料，按 Ti(OCtH。) ：EtOH：H：O：NH(C H OH) 1：26 5：1：1(mol比)．准确量取 定量的钛酸丁酯溶于无水乙醇中，缓慢加入少量水．用二乙醇胺作抑制剂，延缓钛酸丁脂的强 1999—12—29收到初稿，2~]fIO一03—13 收到修改稿 联系^ 采密 ’高等学校骨干教师资助计划．潮北省自然 科学基金(981029)和教育部科学{支术重点(99087)资助项目 烈水解，不断搅拌得到稳定的TiO 溶胶．TiO 纳米薄膜是用洁净的普通玻璃载玻片作基体从 溶胶前驱体中采用浸渍提拉法制备，提拉速度为2ITffn·s～，湿膜在100℃干燥5min后，放人 马福炉内，在500℃．保温 l h，取出自然冷却至室温，即得到Tio2纳米薄膜 重复上述操作，可 得到不同厚度的薄膜