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色谱、质谱部分习题课讲述.pdf

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色谱、质谱部分知识点汇总 及习题解答 翟超 2012.4.1 总纲 分离能力 气相色谱法 色谱法导论 液相色谱法 Couple …… 分子质谱法 结构鉴定能力 色谱法导论 1. 色谱法分类——流动相的物理状态 2. 基本概念、术语 分配系数K (通过不同组分K 值的差别和大小来判断分离的可能性 和洗脱顺序 )、保留因子、选择因子 色谱图的相关概念:基线、色谱峰高、标准差、半峰宽、底宽 保留值:比移值、死时间、保留时间、调整保留时间 塔板理论 理论塔板数、有效理论塔板高 3. 色谱动力学基础理论 速率理论 Van Deemter方程 分离度 4. 基本分离方程 分离方程 分离速度方程 5. 色谱定性分析 6. 色谱定量分析(外标法、内标法、归一化法) 相对校正因子 习题部分——色谱导论 18-12 在气相色谱中使用同一根色谱柱,分别采用相对分子质量和扩散 系数不同的N2和H2作为载气,比较两者的H-u 曲线,试说明为什么: (1)用N2比用H2做载气的最佳Uopt要小 (2 )用N2比用H2做载气的最小板高较低? (3 )载气流速大于Uopt时,用N2比用H2做载气的板高上升较快,且板高较高。 载气流速大于Uopt 时,传质是引起色 谱峰展宽的因素 (4 )载气流速小于Uopt时,用N2比用H2做载气的板高上升较慢,且板高较低。 (5 )快速分析时,应选用H2做载气。 18-14 18-22 内标法测天然产物中A 、B含量,选用化合物S为内标。 (1)称量S和纯A 、B各180.4mg、188.6mg、234.8mg于25mL容量瓶中配制三元标样混 合物,进样20μL,洗出S、A 、B的峰面积分别为48964 、40784 、42784 ,计算相对定量 校正因子。 (2) 称取测定试样622.6mg,内标物34.00mg,与(1)相同条件下洗出的S、A 、B的 峰面积分别为32246、46196 、65300,计算A 、B的含量。 36.56% 气相色谱法 气路系统 进样系统 1. 气相色谱仪 分离系统 (填充柱、毛细管柱) 流程图、基本部件 温控系统 (汽化室、色谱柱、检测器的温度) 程序升温 检测器

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