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色谱、质谱部分知识点汇总
及习题解答
翟超
2012.4.1
总纲
分离能力 气相色谱法
色谱法导论 液相色谱法
Couple
……
分子质谱法
结构鉴定能力
色谱法导论
1. 色谱法分类——流动相的物理状态
2. 基本概念、术语
分配系数K (通过不同组分K 值的差别和大小来判断分离的可能性
和洗脱顺序 )、保留因子、选择因子
色谱图的相关概念:基线、色谱峰高、标准差、半峰宽、底宽
保留值:比移值、死时间、保留时间、调整保留时间
塔板理论 理论塔板数、有效理论塔板高
3. 色谱动力学基础理论
速率理论 Van Deemter方程
分离度
4. 基本分离方程
分离方程
分离速度方程
5. 色谱定性分析
6. 色谱定量分析(外标法、内标法、归一化法) 相对校正因子
习题部分——色谱导论
18-12 在气相色谱中使用同一根色谱柱,分别采用相对分子质量和扩散
系数不同的N2和H2作为载气,比较两者的H-u 曲线,试说明为什么:
(1)用N2比用H2做载气的最佳Uopt要小
(2 )用N2比用H2做载气的最小板高较低?
(3 )载气流速大于Uopt时,用N2比用H2做载气的板高上升较快,且板高较高。
载气流速大于Uopt
时,传质是引起色
谱峰展宽的因素
(4 )载气流速小于Uopt时,用N2比用H2做载气的板高上升较慢,且板高较低。
(5 )快速分析时,应选用H2做载气。
18-14
18-22 内标法测天然产物中A 、B含量,选用化合物S为内标。
(1)称量S和纯A 、B各180.4mg、188.6mg、234.8mg于25mL容量瓶中配制三元标样混
合物,进样20μL,洗出S、A 、B的峰面积分别为48964 、40784 、42784 ,计算相对定量
校正因子。
(2) 称取测定试样622.6mg,内标物34.00mg,与(1)相同条件下洗出的S、A 、B的
峰面积分别为32246、46196 、65300,计算A 、B的含量。
36.56%
气相色谱法
气路系统
进样系统
1. 气相色谱仪 分离系统 (填充柱、毛细管柱)
流程图、基本部件 温控系统 (汽化室、色谱柱、检测器的温度) 程序升温
检测器
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