哈尔滨工业大学《综合实验》教学大纲及内容简介.pdf

第 1 单元 气相色谱与气相色谱-质谱联用实验技术 ( 6 学时、沈吉敏、陈忠林) 实验目的： 1、掌握GC和GCMS工作原理和基本操作 气相色谱之所以能有效的对各组分实现有效的分离，主要依据分配原理，分配原理 是指各种组分在流动相（载气）和固定相之间的分配系数不同，从而达到不同组分的分 离目的。气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。 质谱分析法是通过对样品离子的质荷比和强度的测定来进行定性和定量分析的一 种分析方法。质谱分析法的过程是：首先将样品气化为气态分子或原子，然后将其电离 失去电子，成为带电离子，再将离子按质荷比（即离子质量与所带电荷之比，以m/z以 表示）大小顺序排列起来，测量其强度，得到质谱图。 质谱分析的基本过程可以分为四个环节：（1）通过合适的进样装置将样品引入并进 行气化；（2）气化后的样品引入到离子源进行电离，即离子化过程；（3）电离后的离子 经过适当的加速后进入质量分析器，按不同的质荷比（m/z）进行分离；（4）经检测、 记录，获得一张谱图。根据质谱图提供的信息，可以进行无机物和有机物定性与定量分 析、复杂化合物的结构分析、样品中同位素比的测定以及固体表面的结构和组成的分析 等。典型的质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器和记录系统等部分组成， 此外，还包括真空系统和自动控制数据处理等辅助设备。 2、了解GC和GCMS测定样品的基本前处理方法 一般情况下，进入 GC 和 GCMS 的样品只能是在有机溶剂中，而且由于不同的检测 器的灵敏度都有一定的限制，因此需要对监测样品就行前处理。常规的预处理方法有： 对水样或其它液体样品：液液萃取、固相萃取、固相微萃取、顶空、吹扫吹扫捕 集等。 对于固体样品：索氏提取、微波提取、超声提取等 气体样品主动/被动采样后用热脱附、溶剂洗脱。 然后进行浓缩、净化、上机进行分析检测。 实验内容: 1.样品的预处理（液体样品、固体样品、气体样品三选一）3学时 1.1 （液体样品）液液萃取、固相萃取、顶空、吹扫捕集 1.2 （固体样品）索氏提取、微波提取、超声提取 1.3 （气体样品）主动/被动采样、热脱附、溶剂洗脱 1.4 试样的净化浓缩 2.样品的GC和GCMS分析（2学时） 3.数据分析和处理 （1学时） 所需仪器： 1 序列 名称 数量 金额（元） 参考厂家 备注 1. 气体定量泵 2台 2. 气体主动采样器仪 2台 3. 超声萃取仪 1台 4. 标准样品 每年需重新购买 5. 色谱试剂 消耗品 6. 玻璃器皿及其它基 本试剂 主要教材： 参考文献： 2 第 2 单元 液相色谱与液相色谱-质谱联用实验技术 ( 6 学时、齐虹) 实验目的： 1.了解液相色谱质谱的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法； 2.了解质谱工作站的基本功能，掌握利用液相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基 本操作; 3.对超纯水样品中全氟辛酸铵（PFOA）进行多级质谱解析。 实验内容: 液相色