F-HZ-HJ-SZ-0009 水质 镉的测定 双硫腙分光光....pdf

FHZHJSZ0009 水质 镉的测定 双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0009 水质 镉的测定 双硫腙分光光度法 1 范围 本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水和废水中的镉 本方法适用于测定天然水和废 水中微量镉 有关干扰问题见附录A 本方法适用于测定镉的浓度范围在 l~50ìg/L 之间 镉的浓度高于 50ìg/L 时 可对样品 作适当稀释后再进行测定 当使用光程长为20mm 比色皿 试份体积为100mL 时 检出限为 1ìg/L 本方法用氯仿萃取 在最大吸光波长 518nm 测量时 其摩尔吸光系数为 8.56 4 10 L/mo1 cm 本方法规定水样经酸消解处理后 测得水样中的总镉量 2 原理 在强碱性溶液中 铅离子与双硫腙生成红色络合物 用氯仿萃取后 于518nm 波长处进 行分光光度测定 从而求出镉的含量 其反应式如下 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂 试验中均应用不含镉的水或同等纯度 的去离子水配制所有的试液和溶液 无镉水 用全玻璃蒸馏器对一般蒸馏水进行重蒸馏 3.1 硝酸(HNO ) ñ 1.4g/mL 3 3.1.1 硝酸溶液 0.32mol/L 取20mL 硝酸(3.1)用水稀释到1000mL 3.1.2 硝酸溶液 0.032mol/L 取2mL 硝酸(3.1)用水稀释到1000mL 3.2 盐酸(HCl) ñ 1.18g/mL 3.2.1 盐酸 6mo1/L 溶液 取500mL 盐酸(3.2)用水稀释到1000mL 3.3 氨水(NH H O) ñ=0.90g/mL 3 2 3.3.1 氨水溶液 0.143mol/L 取10mL 氨水(3.3)用水稀释到1000mL 3.4 高氯酸(HClO ) ñ 1.75g/mL 4 3.5 氯仿(CHCl ) 3 3.6 氢氧化钠(NaOH) 6mol/L 溶液 溶解240g 氢氧化钠于煮沸放冷的水中并稀释到1000mL 3.7 盐酸经胺 200g/L 溶液 称取20g 盐酸经胺(NH OH HCl)溶于水中并稀释至100mL 2 3.8 400g/L 氢氧化钠 10g/L 氰化钾溶液 1 称取400g 氢氧化钠和10g 氰化钾(KCN)溶于水中并稀释至1000mL 贮存于聚乙烯瓶中 注 此溶液剧毒 因氰化钾是剧毒药品 因此称量和配制溶液时要特别小心 取时要带胶皮手套 避 免沾污皮肤 禁止用嘴通过移液管来吸取氰化钾溶液 3.9 400g/L 氢氧化钠 0.5g/L 氰化钾溶液 称取400g 氢氧化钠和0.5g 氰化钾溶于水中并稀释至1L 贮存于聚乙烯瓶中 3.10 双硫腙 2g/L 氯仿贮备液 称取0.5g 双硫腙(C H N S)溶于250mL 氯仿中 贮于棕色瓶中 放置在冰箱内 如双硫 13 12 4 腙试剂不纯 可用下述步骤提纯 称取0.5g 双硫腙溶于100mL 氯仿中 滤去不溶物 滤液置分液漏斗中 每次用20