HPLC系统清洗和钝化.pdf

色谱泵的维护保养 色谱泵的维护保养 流动相要过滤 常用缓冲液时，停泵前要用水清洗泵头，并用水冲洗柱塞 杆清洗孔 关闭排液阀时，不要太用力拧紧，以不渗液为准 更换流动相时，要保证两种溶剂的互溶性,如不互溶，要 用一种中间溶剂过渡 色谱泵在停用时,应先用水洗去缓冲盐,然后用纯甲醇充满 泵头及管路,并保存在纯甲醇中 ©2007 Waters Corporation 1 液相色谱系统的清洗与钝化 液相色谱系统的清洗与钝化 色谱泵吸滤头,进出口阀及管路(包括进样器和检测池)若 被污染,应作清洗和钝化处理 一般采用30％磷酸水溶液作为清洗剂，用6M硝酸作为 钝化剂，先清洗再钝化 清洗的目的是去除不锈钢管路及系统内的污垢 钝化的目的是使不锈钢管路的内表面形成光滑均匀的氧 化膜 ©2007 Waters Corporation 2 色谱泵及系统的清洗 色谱泵及系统的清洗 清洗液用30%磷酸水溶液 30%磷酸配制:取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀 清洗步骤如下: – 取下色谱柱，用两通(Union)连接进样器和检测器 – 用纯水灌注泵头(四元泵的A,B,C,D四路各为25%) – 用30%磷酸清洗液洗系统(1ml/min流速)45分钟 (四元泵的A,B,C,D四路各为25%) – 换成清水洗至出口水pH显中性 – 用纯甲醇过渡，浸润泵头及管路，备用 ©2007 Waters Corporation 3 色谱泵及系统的钝化 色谱泵及系统的钝化 钝化液用6M硝酸水溶液 6M硝酸的配制:取浓硝酸40ml与60ml水混匀 钝化步骤如下: – 在清洗步骤完成后进行钝化处理 – 确认清洗用的磷酸已基本洗净 – 用纯水灌注泵头(四元泵的A,B,C,D四路各为25%) – 用6M硝酸水溶液钝化系统(1ml/min流速)45分钟 – 换成清水洗至出口水pH显中性 – 用纯甲醇过渡，浸润泵头及管路，备用 ©2007 Waters Corporation 4