纳米材料与制备12.pdf

第二节纳米材料的成分分析 纳米材料常用的成分分析方法主要有纳米材料常用的成分分析方法主要有： 2.1 X射线衍射法((X-rayy diffraction;; XRD)) 2.2 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy; AAS) 2.3 电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled PlasmaPlasma AtomicAtomic EmissionEmission Spectrometer;Spectrometer; ICPICP-AES)AES) 2.1 X射线衍射法(XRD) 22.11.11 XX射线的本质与产生射线的本质与产生 2.1.22.1.2 XX射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用 2.1.3 X射线衍射射线衍射 2.1.4 X射线衍射实验方法 2.1.5 X射线物相分析 2.1.6 Rietveld方法 2.1.1 X射线的产生与性质 1895年，德国物理学家伦琴(W.K.Rontgen)，做阴极射 线实验时线实验时，发发现了一种不种不可见的射线的射线，由由于当时不知它当时不知它 的性能和本质，故称X射线，也称伦琴射线。 获得1901年首届诺贝尔物理学奖奖状 第一张X光照片 1912年年，劳埃以晶体为光栅劳埃以晶体为光栅，发现了晶体的发现了晶体的X射线衍射现象射线衍射现象， 确定了X射线的电磁波性质。随后，为解释衍射图象，劳埃 提出了劳埃方程。 1913年，布拉格父子导出了简单实用的布拉格方程。随后， 爱瓦尔德把衍射变成了图解的形式，即爱瓦尔德图解。 19141914年年，，莫塞莱定律的发现莫塞莱定律的发现，，并最终发展成为并最终发展成为XX射线光射线光 谱分析及X射线荧光分析。 (1) X射线的本质 X射线的本质是一种电磁波，具有波粒二象性 波动性波动性：XX射线以射线以一定频率和波长在空间传播定频率和波长在空间传播，在传播过在传播过 程中能发生干涉、衍射现象。 粒子性：X射线是由大量以光速运动的粒子组成的粒子流， 具有一定的质量、动量和能量。 X射线的波长为λ=10-9～10-6cm，即100-0.01 Å之间 X射线是一种波长较短的电磁波，其本质与可见光相同，只 不过不过XX射线是由高速带电粒子与物质原子中的内层电子作用射线是由高速带电粒子与物质原子中的内层电子作用 而产生的，因此能量大波长短，具有强的穿透性。 X射线有明显的波粒二象性，在空间传播具有粒子性，或者 说说XX射线是由大量以光速运动的粒子组成的不连续的粒子流射线是由大量以光速运动的粒子组成的不连续的粒子流。 穿透性； 直进性，在电磁场中不偏转； 能使某些物质发荧光能使某些物质发荧光； 使底片感光； 使空气电离； 有偏振现象有偏振现象； 对生物细胞有杀伤作用 (2) X射线的产生 X射线的产生：高速运动着的电子突然被阻止时，伴随着电 子动能的消失或转化，会产生X射线。 高速运动的电子与物体发生碰撞时，发生能量转换，电子 的运动受阻失去动能，其中一小部分（1%左右）能量转变 为X射线的能量产生X射线，其中绝大部分能量（约99%左 右）转变成热能使物体（靶）温度升高。 因此因此，，要获得要获得XX射线射线，，必须满足以下条件必须满足以下条件：： (1) 产生并发射自由电子的电子源，如加热钨丝发射热 电子； ((2)) 在真在真空中((一般为10-6mmHgg )) ，使使电子作作定向的高 速运动； (3) 在高速电子流的运动路程上设置在高速电子流的运动路程上设置一障碍物障碍物 （（阳极阳极 靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。这样， 靶面上就会发射出X射线。 (3) X射线谱 X射线谱：X射线强 度I随波长λ变化的 关系曲线关系曲线，由连续由连续XX 射线谱和特征X射线 谱两种类型。 连续X射线谱的形成：高速运动的电子与阳极靶材碰撞突 然减速然减速，向外辐射出电磁波向外辐射出电磁波，即即XX射线射线。由于大量电子轰由于大量电子轰 击阳极靶的时间和条件不完全相同，辐射出的电磁波具有 各种不同的波长各种不同的波