高分子物理实验教案 - 新版.pdf

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高分子物理实验教案 - 新版

湖南工学院教案用纸 P 1 实验一 偏光显微镜法观察聚合物球晶结构(4课时) 偏光显微镜法观察聚合物球晶结构 晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式,很多聚合物都能结晶。聚合物在不同条件下形成不 同的结晶,比如单晶、球晶、纤维晶等等,聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶。球晶是聚合物中最常 见的结晶形态,大部分由聚合物熔体和浓溶液生成的结晶形态都是球晶。结晶聚合物材料的实际使用性能 (如光学透明性、冲击强度等)与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系,如较小的 球晶可以提高冲击强度及断裂伸长率。例如球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响更为显著,由于聚合物 晶区的折光指数大于非晶区,因此球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降,球晶越小则透明度越高, 当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。因此,对于聚合物球晶的形态与尺寸等的研究具 有重要的理论和实际意义。 球晶是以晶核为中心对称向外生长而成的。在生长过程中不遇到阻碍时形成球形晶体;如在生长过程 中球晶之间因不断生长而相碰则在相遇处形成界面而成为多面体,在二度空间下观察为多边体结构。由分 子链构成晶胞,晶胞的堆积构成晶片,晶片迭合构成微纤束,微纤束沿半径方向增长构成球晶。晶片间存 在着结晶缺陷,微纤束之间存在着无定形夹杂物。球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件,因此 随着聚合物种类和结晶条件的不同,球晶尺寸差别很大,直径可以从微米级到毫米级,甚至可以大到厘米。 球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。球晶具有光学各向异性,对光线有折射作用, 因此能够用偏光显微镜进行观察,该法最为直观,且制样方便、仪器简单。聚合物球晶在偏光显微镜的正 交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。有些聚合物生成球晶时,晶片沿半径增长时可以进行螺旋性 扭曲,因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。对于更小的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用 激光小角散射法等进行研究。 一、实验目的和要求 了解偏光显微镜的原理、结构及使用方法。 了解双折射体在偏光场中的光学效应及球晶黑十字消光图案的形成原理。 观察聚丙烯熔体与浓溶液结晶生成的球晶形态,测定溶液结晶的球晶尺寸,判断球晶的正负性。 二、实验内容和原理 球晶 结晶与性能 结晶聚合物材料的性能(如光学性能、冲击强度等)与球晶的结晶形态、尺寸及完善程度有密切的关 系。较小的球晶可以提高冲击强度及断裂伸长率。一般球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降,球晶 越小则透明度越高,直至其尺寸与光的波长相当则得到完全透明的材料。 球晶的形成 球晶是聚合物中最常见的结晶形态,大部分由聚合物熔体和浓溶液生成的结晶形态都是球晶。球晶是 以核为中心对称向外生长而成的。在生长过程中不遇到阻碍时可形成球形晶体;如在生长过程中球晶之间 相碰则在相遇处形成界面而成为多面体(二维空间观察为多边形)。 影响球晶尺寸的因素 冷却速度、结晶温度、成核剂等因素。 湖南工学院教案用纸 P 2 偏光显微镜原理 偏振光和双折射 表1-1 偏振光和双折射的相关概念 名称 意义 天然光可分解为与传播方向垂直的所有方向上的振动的矢量,并且各方向上的 天然光 振幅相等。 偏振光是指矢量的振动方向有一定规律的光线。光矢量在一个平面内振动的光 偏振光 线称为线性偏振光,该平面称为振动面,可由天然光通过偏振器(如偏振片)获得。 光学各 介质中的原子、分子等在三维空间完全无规排列时,对于任何入射方向和偏振 向同性体 方向的光线的折射率都是相等的,称为光学各向同性体。 双折射 对不同振动方向的偏振光有不同的折射率,这样的物体称为双折射体。 体 线性双 对光线没有吸收的双折射体。这种物体对任意方向进入的光线一般都会分解成 折射体

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