2014郑州太化培训会-农药助剂的技术标准、测定方法.pdf

倪新荣 南京太化化工有限公司 江苏省农药助剂工程技术研究中心  一、农药乳化剂水份测定的方法标准（GB/T 7380-1995）  二、农药乳化剂PH值测定的方法标准（GB/T 6368-1993）  三、农药乳化剂乳化性能测定方法（GB/T3776.3-1988）  四、农药乳液稳定性测定方法（GB/T1603-2001）  五、农药热贮稳定性测定方法（GB/T19136-2003  六、农药乳化剂（化工行业标准HG/T2466-93  七、联合国粮农组织（FAO）乳液稳定性试验方法  八、世界卫生组织（WHO）乳状液稳定性试验方法  本标准等同采用国际标准ISO4317-1991 《表面活性剂和洗涤剂—含水 量的测定—卡尔 ·费休法》。  1 、主题内容与适用范围  本标准规定了卡尔 ·费休试剂测定表面活性剂和洗涤剂中含水量的方 法。  本标准适用于粉状、浆状及溶液的产品。对于含水量低于1% （m/m） 的试样，本法是采用的唯一方法。  若试样含有碱金属硅酸盐、碳酸盐、氢氧化物和硼酸盐，碱性化合物 与卡尔·费休试剂反应，得到偏高的测值。在测定前应先分析试样中 的碱金属盐。  2、 引用标准  GB/ T6372 表面活性剂和洗涤剂 粉状样品分样法  GB/ T6682 试验室用水规格和实验方法  GB/ T13173.1 洗涤剂样品分样法  3 定义  含水量: 试样中的游离水、结晶水、吸附水或吸留水的量，按 照耗用卡尔 ·费休试剂的量计算，并以质量百分数表示。  4 原理  试样中的水与卡尔 ·费休试剂中的碘和二氧化硫反应，卡 尔 ·费休试剂事先以精确已知量的水用滴定法表示。由试剂的 用量计算出含水量的质量百分数。  5 试剂和材料  5.1 蒸馏水（GB/T 6682）:二级水；  5.2 无水甲醇（GB/T 338）:分析纯；  5.3 卡尔 ·费休试剂  注：若已表明是适用的，则可以使用无吡啶试剂（试验报告中 注明）。  5.3.1 含吡啶卡尔 ·费休试剂:市售；  5.3.2 无吡啶卡尔 ·费休试剂：市售。  5.4 酒石酸钠（C4H4O6NA2·2H2O）（HG3—1101）或草酸 （H2C2O4·2H2O）（GB/T 9854）：分析纯。  6 仪器、设备  6.1 微量水分测定仪，全自动或半自动，由下列部分组成；  6.1.1 双铂电极滴定装置；  6.1.2 20ml活塞滴定管；  6.1.3 含活性硅胶、氯化钙或高氯酸镁的干燥管；  6.1.4 滴定器皿；  6.1.5 磁力搅拌装置；  6.2 微量注射器：50;  6.3 容量瓶：100mL；  6.4 移液管：20mL。  7 试样  按GB/T 6372或GB/T 13173.1规定制备或贮存表面活性剂 或洗涤剂的实验室样品。  8 测定步骤  水分测定仪的使用方法按照仪器制造厂的说明书操作。  8.1 卡尔 ·费休试剂（5.3）水当量的标定  分析前标定试剂的水当量。  在反应瓶中加入一定体积（浸没电极2-3mm）无水甲醇 （5.2），在搅拌下用卡尔·费休试剂（5.3）滴定至读数 稳定30s不变为终点〔不记录所耗用卡尔·费休试剂（5.3） 的体积〕。  用微量注射器（6.2）从进口样品注入蒸馏水（5.1） 0.04g （精确至0.0001g）或称取200-250mg （精确至 0.0001g）酒石酸钠或草酸（5.4）与反应瓶中，重新滴定 至终点，并记录所耗用卡尔 ·费休试剂（5.3）的体积。 按式（1）或式（2）计算水当量T的值： T= m ×1000 1 V 1 …………………………………………… (1) 或 T= m w 0 100V