XRD定量分析方法.pdf

高聚物晶体X射线衍射 物相的定量分析 大的结晶聚合物单晶（0.1 mm 以上，除蛋白质 定量分析是基于衍射线的相对强度与物相含量之 外）很难得到，一般采用多晶或单轴、双轴聚向聚 间的关系。依据是：衍射线强度随着相含量的增加而 合物材料样品。 提高。但由于各物相的吸收系数不同，使衍射强度Ij 随着2 增大，衍射斑点增宽，强度下降,衍射峰 并不严格正比于各相的含量x ，故须加以修正。X射 j 主要出现在30 °以下的低角区。由于晶粒尺寸很小 线衍射分析是物相定量分析的一个重要手段。 （一般小于30 nm ），结晶不完善，衍射图较弥散， 谱线复杂。聚合物大多属于低级晶系，要确定晶体 基本原理 结构较困难。 设试样是由n个相组成的混合物，其线吸收系数为 XRD主要用于鉴别高聚物的晶态和非晶态、借 μ，则其中j 相的HKL 晶面衍射线强度为： 助标准图谱或数据（数量较少）确定晶型、估计结 晶度和晶粒大小。 由于各物相的不相同，含量改变也会改变。 若以质量分数表示含量： l 假设j 相的体积分数为f ，试样被照射的体积V为 j 单位体积，则： 质量吸收系数 ，故 当混合物中j 相含量改变时，强度公式中除f 和 j  外，其余各项为常数（即与j 相含量无关）， 合并记为C 。则j 相某根衍射线的相对累积强度 j Ij 为： 定量分析就是基于这种衍射线相对强度与物 相含量的关系。 外标法 由此可得， 又称单线条法、直接对比法。这种方法只需 测定n相混合物样品中待测相j 某根衍射线的强度， 并与纯j 相的同一根衍射线的强度比较，即可确定 其中 ，显然当相数较多时要求得 有 m 样品中j 相的相对含量