中药分析 第八讲-皂苷分析.pdf

第八讲 皂苷分析 第八讲 皂苷分析 第第八八讲讲 皂皂苷苷分分析析 第八讲 皂苷分析 第八讲 皂苷分析 第第八八讲讲 皂皂苷苷分分析析 1 1 11 皂苷含义及分布 应届毕业生 应届毕业生 应应届届毕毕业业生生 皂苷的结构特征 在校大学生 在校大学生 在在校校大大学学生生 皂苷的理化性质 应届毕业生 应届毕业生 应应届届毕毕业业生生 皂苷的鉴别试验 皂苷的含量测定 皂苷分析实例 含义及分布 � 甾体皂苷 – 菝契，穿山龙，土茯苓，麦冬 � 三萜皂苷 – 人参，三七，甘草，柴胡，黄芪，桔梗，地榆 结构特征 � 结构与分类 – 皂苷的含义及分布★ – 皂苷的分类★★★ 　　　 　　　　　　　　　　　　　 ┌ 甾体皂苷 皂苷根据水解后苷元的结构类型分为两大类 ┤　 └ 三萜皂苷 � 皂苷元、糖、糖醛酸或有机酸 五环三萜 理化性质 � 性状 � 溶解度 皂苷溶于水、醇，不溶于非极性有机溶剂 水解后的次级苷水溶性降低 皂苷元不溶于水，而溶于石油醚、苯等非极性 溶剂。 � 水解性 –较其他苷难，可酸水解或酶水解 � 酸碱性 –甾体皂苷呈中性 –三萜皂苷显弱酸性 鉴别试验 � 泡沫反应 –中性皂苷碱性条件下的泡沫较酸性条件稳定 –酸性皂苷在酸碱性条件下无差异 � 溶血反应 � 沉淀反应 –重金属 –中性盐：硫酸铵、醋酸铅酸性皂苷 –碱性盐：氢氧化钡、碱式醋酸铅中性皂苷 � 显色反应 –硫酸、硝酸、醋酐-硫酸、醋酸-乙酰氯 泡沫反应的鉴别试验 泡沫反应的鉴别试验 色谱法 �TLC 极性基团越多，展开剂极性越强 含量测定 � 比色法 � 紫外分光光度法 � 薄层色谱扫描法 � 高效液相色谱法 示例1 HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷 的含量 1. 药 材 来 源 ： � 1. 药 材 来 源 ： 11.. 药药 材材 来来 源源 ：： 本 品 为 豆 科 植 物 蒙 古 黄 芪 Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao或膜荚黄芪 A. membranaceus (Fisch.) Bge.的干燥根。 2.主要化学成分： 2.主要化学成分： � 22..主主要要化化学学成成分分：：含皂苷、黄酮及多糖成分等 。皂苷类成分包括黄芪皂苷I~VIII及大豆皂苷 I; 黄酮类成分有芒柄花素、毛蕊异黄酮及其 苷类等。 ①色谱条件 � 岛津LC-10A高效液相色谱仪 � Alltech ELSD 500蒸发激光散射检测器 � 色谱柱为大连依利特ODS柱(4.6mm×250mm)； � 流动相: 乙腈－水(36: 64)，流速为0.8ml/min, � 漂移管温度：100℃，氮气流速：2.74ml/min； � 进样量20μl。 ②供试样品的制备 药材粉碎，过40目筛，干燥至恒重，称取约 1.5g，精密称定，置索氏提取器中加甲醇80ml， 回流提