第七讲色谱分析法.ppt

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第七章 色谱分析法 一、离子色谱法原理 二、离子色谱连续抑制装置 三、离子色谱的应用 离子色谱仪 一、离子色谱法原理 离子色谱法原理 离子色谱具有以下优点: 二、离子色谱装置类型 离子色谱连续抑制装置图 三、离子色谱的应用 * * 第八节 离子色谱法 (Ion Chromatography,简称IC) 以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象, 在七十年代出现、八十年代迅速发展。 传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题: (1) 需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长; (2) 洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的再线检测方法。 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相; 细颗粒柱填料,高柱效;采用高压输液泵; 低浓度淋洗液; 在分离柱后,用另外一支抑制柱来消除淋洗液的高本底电导; 采用电导检测器检测流出组分。快速分离分析微量无机离子混合物; 各种抑制装置及无抑制方法的出现,发展迅速。 (1)分析速度快 可在数分钟内完成一个试样的分析; (2)分离能力高 在适宜的条件下,可使常见的各种阴离子混合物分离;例:使用双柱法,在十几分钟内,可使七种阴离子完全分离。 (3)分离混合阴离子的最有效方法 (4)仪器流路采用全塑件,玻璃柱,耐腐蚀 抑制型:抑制柱型、连续抑制型 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01~0.05毫摩尔/克干树脂。 非抑制型: 当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.007~0.07毫摩尔/克干树脂),使用低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液,如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分离柱相连,不需抑制柱。 阴离子分析: 双柱;薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm), 流动相:0.003mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1 Na2CO3,流量138 mL/hr。 七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离,各组分含量在3~50 ppm。 请选择内容: 第一节 色谱法概述 第二节 气相色谱仪 第三节 色谱理论基础 第四节 气相色谱操作条件选择 第五节 色谱定性、定量方法 第六节 毛细管色谱 第七节 液相色谱法 第八节 离子色谱法 第九节 高效毛细管电泳 第十节 薄层色谱与纸色谱法 结束 * *

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