红外光谱及其在高分子研究中的应用.pdf

一、IR光谱解析方法 二、IR光谱解析实例 一 红外吸收光谱分析 • 红外吸收光谱广泛应用于有机化合物的定性鉴定 和结构分析方面，也用在定量分析方面 （一）、定性分析—— 已知物的鉴定 试样 试样红外谱图 在相同条件下 标样 标样红外谱图 • 新型仪器配有计算机，常用计算机进行检索，检 测到样品的红外谱图后，计算机找出与之相配的 标准物质的红外谱图 • 例：判断二甲苯的三种异构体，根据二甲苯在 900~650cm-1范围内吸收峰的数目和位置即可确定 （二）、定量分析（弱项） • 通过对特征吸收谱带强度的测量来求组分含量； 理论依据是：朗伯- 比尔定律 • 红外光谱的谱带较多，选择余地大，能方便地对 单组分或多组分进行定量分析；能测定气体、液 体和固体样品。 • 通常应选择被测物质的特征吸收带；吸收带与被 测物质的浓度有线性关系；有较大的吸收系数 • 红外光谱定量分析灵敏度较低，不适于微量组分 的组分 • 可用标准曲线法、内标法、求解联立方程等方法 进行定量分析 （三）、未知物结构的确定 • 解析红外谱图的一般原则 1. 试样的纯化 • 红外样品需纯度很高 98% 以上），不含干扰测定 物质。可利用各种分离手段如：分馏、萃取、重 结晶、层析等提纯试样 2. 了解工作 • 了解样品来源、外观，根据样品存在的形态选择 适当的制样方法；观察样品的颜色和气味；注意 样品的纯度以及样品的元素分析，相对分子质量， 熔点、沸点、溶解度、折光率等物理常数的测定 结果——缩小结构的推测范围 1．已知分子式计算不饱和度 2 2n n n 4 3 1 n n n 分别为 U 4 、 3、 1 2 四价、三价、一价的原子数 不饱和度意义： U 0 分子中无双键或环状结构 U 1 分子中可能含一个双键或一个环 U 2 分子中可能含两个双键，或一个双键 环，或一个叁键  U 4 分子中可能含苯环 U 5 分子中可能含苯环 一个双键 续前 例1：苯甲醛（C H O ）不饱和度的计算 7 6 2 2 7 6 U 5 2 续前 2 ．红外光谱解析程序 •掌握四先四后原则： -1 先特征后指纹 4000~1300cm 特征区，鉴定官能团） 先强峰后弱峰 先否定后肯定 先粗查后细找 •解析图谱时的几点经验： 1）查找基团时，先否定，以逐步缩小范围 2） 在解析特征吸收峰时，要注意其它基团吸 -1 收峰的干扰 3350和1640cm 处出现的吸收峰可 能为样品中水的吸收） 3 ） 图中的吸收峰往往不可能全部解析，特 别是指纹区 4 ）掌握主要基团的特征吸收 3000cm-1是个界，不饱和 ﹥3000，饱和 ﹤ CH