仪器分析张寒琦 第十五章_气相色谱.pdf

第三章 气相色谱法 二．学时安排 4 学时 3.1 气相色谱仪 3.2.1 气路系统 1、气路系统组成 包括载气源、减压阀、净化管、稳压阀、稳流 阀、压力表、各种管线等。 气路系统 2、气路系统要求 整个气路系统要求： 载 气——纯净 密闭性—— 好 流 速——恒定，流速测量准确。 3、气路系统结构 1、单柱单气路 多用于简单色谱仪的恒温分析。 2、双柱双气路 补偿载气流速波动和固定液流失等原因所引起 的检测器的噪声。 适用于程序升温分析。 双气路填充气相色谱仪流程图 1-高压气瓶（载气）；2-减压阀（氢气表或氧气表）；3-净化器；4-稳 压阀；5-压力表；6-针阀或稳流阀；7-压力表；8-气化室（进样室）； 9-色谱柱；10-检测器；11-恒温箱 4、气路系统所用的载气 （1）可用的载气：N ，H ，Ar ，He，CO ，空气等 2 2 2 （2 ）常用的载气：N ，H ，Ar 和He 2 2 （3 ）载气的净化： 分子筛和硅胶——水和相对低分子量的有机杂质； 活 性 炭——吸附相对分子量较大的有机杂质； 用钯催化剂—— 除去H 中的O ； 2 2 用Cu—— 除去N 中的O 。 2 2 （4 ）载气流量的测定： 载气流量（也叫体积流速） 一般采用转子流量计和皂膜流量计测量。 皂膜流量计 目前用于测量气体流量的标准方法。 （5）稳压恒流装置 由于载气流速是影响色谱分离和定性分析的重要 操作参数之一，因此要求载气流速稳定。 转子流量计 皂 膜 流 量 计 3.2.2 进样系统 进样系统组成：由进样器和汽化室组成 一、进样器 1、气体样品 医用注射器进样 平面转动阀进样 2、液体样品 通常用微量注射器进样，进样量为微升级。 3、固体样品 应选择适当溶剂溶解，然后用微量注射器进样。 微量注射器 六通阀原理图 二、汽化室 1、汽化室作用： 将液体样品瞬间汽化。 2、汽化室温度 必须严格控制，汽化室温度一般比柱温高10℃～50℃。 3、汽化室要求 样品在汽化室中瞬间汽化而不被分解。汽化室的死体 积应尽可能小。 汽化室结构示意图 三、气体进样装置 进样方式： 不分流和分 流进样两种。 3.3 分离系统 气相色谱柱分两种类型：填充柱和毛细管柱 色谱柱组成：由柱管和其中的固定相组成。 3.3.1 色谱柱管 1、柱管材料 2、柱管形状 填充柱 毛细管柱 填充柱和毛细管柱示意图 填 充 柱 毛细管柱 盘成紧密螺旋形，其内壁经过特殊处理，涂渍了 一层均匀的固定液薄膜。 添加填充柱和毛细管 柱实物图 3、固定相 分为固体固定相和液体固定相两种。 1、固体固定相 一般为固体吸附剂。 优点：吸附容量大、热稳定性好、价格便宜； 缺点：柱效低、吸附活性中心易中毒，使用前要进行活化处。 应用：主要用于惰性气体、H 、O 、N 、CO、CO 和CH 等一 2 2