动态扭振法测定热固性树脂的固化曲线-高分子物理-实验12-12.pdf

实验十二 动态扭振法测定热固性树脂的固化曲线 一、实验目的 1．通过对热固性树脂等温固化曲线的测定，了解其固化历程，求取凝胶化时间、固化 时间和固化反应表观活化能。 2 ．理解如何利用动态力学的方法来研究固化过程，并学习到我们创建的研究热固性树 脂和树脂基复合材料固化的动态扭振法。 3 ．学习把非电量的物理量（长度、扭矩、应力和应变等）转变为电量（电阻、电容和 电感等）的技术要点。 二、实验原理 热固性树脂的固化属线形高分子的交联，历程复杂。高分子一旦发生交联就不溶不熔， 致使固化过程的研究十分困难。传统上对固化的研究采用化学分析、红外光谱、量热法等化 学手段来分析反应官能团的转化率。然而在固化的最后阶段官能团消耗程度的增加已经不明 显，致使这些分析的灵敏度和功能大为减小。而正是这个最后固化阶段对固化产物的性能有 很大影响，在很大程度上决定了固化树脂的最佳性能。 但固化总与力学性能有关。从力学性能来看，固化过程是树脂聚合物模量逐渐增加的过 程。在某些分析技术灵敏度急剧下降的固化最后阶段，其在力学强度上却有很好的反映，不 同的固化程度可以通过它们模量的变化反映出来。因此，用力学的方法可以很好地研究热固 性树脂的固化过程。使用动态力学方法可以由一个单独的实验来监测聚合物从液态到固态交 联树脂转变的固化全过程，逼真地模拟整个成型工艺，并反映材料力学性能随温度变化的规 1 应变监控 放大器放大器 A/D 转换 固态继电器 温度控制 RS 计算机 固态继电器 固态继电器 A/D 转换 RS 限位开关 图 1. 树脂固化仪及其原理图 1.测力传感器；2.上模； 3.下模；4.偏心轮；5.扭振电机； 6.升降电机；7.变速箱 1 律，得到一些固化反应表观动力学的数据。在筛选配方的固化条件时，它和力学破坏实验相 比省力省时，颇受工业界的欢迎。 动态扭振法是我们创立的研究热固性树脂和树脂基复合材料固化的新方法，它是强迫振动 非共振法的一种，它以一定速率不断对树脂固化剂体系作小角度扭振，测定为维持这扭振所必 需的扭矩的变化。随着固化程度的增加，树脂的模量变大，扭矩也随之增加，因此这扭矩的大 小就反映了树脂的固化程度。动态扭振法是强迫振动非共振法的一种。根据这个方法原理构造 的树脂固化仪装置原理见图 1。仪器主要由三部分组成，即温度的控制和测量，扭矩的测定和 记录，机械传动。内装加热丝的下模 3 填充待测树脂试样，合模后由它作小角度的扭振运动。 开动升降电机 6 使上模 2 (也装有加热丝) 向下运动而合模，上下模之间的间距可以根据需要加 以调节。一挨合模，扭振电机迫使下模3 扭振。扭振的角度也可根据固化后树脂的硬度不同由 减速齿轮上的偏心轮 4 调整。扭振运动通过树脂层传给上模 2 ，并由应变片电桥组成的测力传 感器 1 转换为电量，经放大器放大后记录。上下模的温度由各自的温控装置调控。所有动作均 由计算机控制。 实验得到的是一条如图 2 所示的连续曲线。横轴是固化时间，纵轴是为使树脂作小角 度扭振所需要的