利用SOM法制备金属钽.pdfVIP

第36卷 第11期 稀有金属材料与工程 Vbl．36．No．11 2007年 11月 RAI己EMETAL～【ATERIALSANDENGINEER阱G November2007 利用SoM法制备金属钽 陈朝轶1，一，鲁雄刚1，李谦1，程红伟1 (1．上海大学，上海200072) (2．贵州大学，贵卅I贵阳550003) 摘 膜(SOM)法直接电解还原Ta205制各了金属钽。在3．5v电压下，研究了不同温度下阴极产物的形貌及其对脱氧的影 响，分析了电流随时间变化的规律。结果表明：随着电解温度的升高，脱氧速度加快，金属钽颗粒尺寸明显增大，其 形貌由海绵状向块状转变；当温度为1423K时，具有较好的金属钽制备效果。 关键词：固体透氧膜；五氧化二钽；金属钽；电解还原 中图法分类号：TGl46．4 文献标识码：A 文章编号：1002—185x(2007)11—1991．05 J-】‘-_一 法制备金属钽的工艺过程，并重点探讨在施加3．5v 1 月lJ 吾 电解电压下，温度对产物的形貌影响及电流变化规律。 目前国内外工业生产钽粉的方法主要有2种，即 2 实 验 氟钽酸钾钠热还原法和氧化钽碳热还原法，这种方法 生产成本高、周期长、效率低、能耗大、污染环境且 2．1 实验原理 难以连续化生产[1，2]，造成钽及钽合金的价格过高。近 年来，出现了一种有别于传统金属热还原法的FFc剑 桥工艺[3】，国内外学者利用此方法，进行了电解金属 氧化物直接制备金属钛、钽、铌、铬等【4~8】。其共同特 得电子形成氧离子，阳极发生的反应为02。失去电子， 点就是以CaCl2为熔盐电解质。但目前的研究还必须 面对以下一些问题：CaCl2吸水性强，经常要在300℃ 左右保持干燥，给实验带来很大麻烦；CaCl2在高温下2．2实验方法 挥发严重，长时间电解，需持续地添加caCl2熔盐， 工作效率低，使得整个熔盐体系始终处于不稳定的动 v，同时 态过程；电解电压不能过高，通常为2．7～3．2 伴有副反应发生，降低电流密度和电流效率；以石墨 本实验室自制的氧化钇稳定的氧化锆管(≯15 mm×120 棒为阳极，容易烧损，产生石墨微粒，可能导致阴阳 mm)，实验采用高纯氩气作为保护气体。 极之间出现部分电子导电。 实验设备：加热装置是管式钼丝炉；采用FP93 SOM方法是一种利用固体透氧膜制备金属的新 工艺【91，在电解氧化镁制备金属镁上取得了成功【101， 型可调式直流稳压电源；记录用3086型X．Y记录仪， 其原理是利用透氧膜将熔盐和阳极隔离开，在电压控 制下，氧离子和金属离子定向迁移，达到制备金属的 x射线衍射仪分析电解后阴极片的相结构，用 目的。对于制备金属钽，由于Ta205几乎不溶于所选 定的熔盐电解质，故将其预制成型。SOM法制备金属 构和形貌。 钽的可行性已经被证明[11]。本实验继续深入研究SOM 收稿日期：2007．04．20 通讯作者：鲁雄刚，教授；电话：021E-mail：1u)【g@shu．edu．cn 稀有金属材料与工程 第36卷 后记录电流值，电解3h后停止实验，整个电解实验 均在氩气保护下进行，电解完成后，试样经高温酸洗