卡尔费修滴定仪(水分析仪)3KF方法的样品处理技术及取样技巧.pdf

第三部分：KF滴定的样品处理技术 及取样技巧 取样 • 样品具有代表性 • 水分分布越不均匀，取样量应该越大 • 取样必须尽可能快，样品的水分含量在转移或存储 过程不发生改变 样品制备技术 样品制备技术 • 稀释 • 溶剂萃取 ： 添加助溶剂直接萃取 外部萃取 • 中和 • 均化 • 加热法 稀 释 稀 释 • 高含水量的样品(40%)，在测定前先用干燥的惰性 溶剂稀释。 • 通常可以使用甲醇。 • 如果样品包含乳状脂肪和油类，则可采用干燥的 60% 甲醇和 40%正葵醇（或氯仿）的混合溶剂。 KF样品的溶剂选择 KF样品的溶剂选择 脂肪、油类和长链烃类样品使用长链醇如1-己 醇或氯仿助溶。 焦油及相应化合物和许多有机化合物一样可使 用二甲苯、甲苯助溶。 原油需要两种不同的助溶剂: 氯仿 用于溶解油类 二甲苯 用于溶解焦油 (沥青质). 原油样品中水分测定步骤 原油样品中水分测定步骤 容量法 在滴定杯中加入约30 ml甲醇-氯仿-二甲苯 （1:1:2 ）混合溶剂 用 KF试剂 滴定到无水。 差重法精确称取约4g 样品到滴定杯中，用 KF试剂滴定水分。 库仑法 ® 在阴极池中加入 5ml HYDRANAL - Coulomat CG. ® 阳极池中加入 100ml HYDRANAL - Coulomat Oil. 预滴定后注入样品。 还可以选择水分仪＋卡氏炉。 电动机油，润滑油和润滑脂 电动机油，润滑油和润滑脂 l 通常含有添加剂，会与KF试剂发生副反应 l 采用加热法（卡氏炉法）－根据不同产品，可以设 置炉温为120...160 °C KF样品的溶剂选择 KF样品的溶剂选择 蛋白质、碳水化合物和无机盐或不溶或微溶。使用甲 酰胺增加溶解性。如含有脂肪，可添加氯仿。 萃取 萃取 食品是天然化合物，无法直接溶解于醇类溶剂 中，所以需经过萃取后测定: 1.加入甲酰胺/氯仿进行助溶滴定 2.在 50°C温度下进行 滴定 在 40o o C 或 50 C下滴定 有利于水分的萃取或样品的溶解 o o 40 C – 50 C 助溶剂的最大加入量 助溶剂的最大加入量 1-己醇 最大 50% 氯仿 最大 70% 二甲苯、甲苯 最大 70% 甲酰胺 最大 50%