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原子发射光谱(AES)的结构及特点仪器的简单结
35 35 §3.3 原子发射光谱(AES) 的 结构及特点 一、仪器的简单结构及分析过程 进行光谱分析的仪器设备主要 有光源, 分光系统(光谱仪)及观 测系统(检测系统)三部分组成。 (一) 激发光源 (见图3-7) (二) 分光系统 (三) 检测系统 1. 激发光源: ① 提供蒸发能, 激发能 ② 引入样品(分析用的光源对试样都具有两个作用过程:首先, 把试样中的组分蒸发、离解为气态原子, 然后使这些气态原子激发,使之产生特征光谱,因此,光源的主要作用是对试样的蒸 发和激发提供能量) 1) 直线电弧 电极温度高,蒸发能力强,灵敏度高, 但重现性差(稳定性差),不用来进 行定量分析,而用于定性分析 2) 交流电弧 强制引燃,稳定性好(重现性好)主 要用于定量分析,电极温度低,激发 能力强 3) 高压火花 激发能力强,稳定性好,用于难激发, 难电离元素进行定量分析 4). 电感耦合等离子体(ICP)焰炬 使Ar电离 电离度大于1% 正、负电荷相等 激发能力强, 稳定性好, 价格高 2. 分光系统(又名光谱仪) 光谱仪的作用:用来观察光源的 光谱的仪器,它将光源发射的电磁 波分解(把复合光分成单色光)为 按一定波长次序排列的光谱。 常用的分光元件可分为棱镜和光 栅两类 1) 棱镜 ①. 棱镜的色散作用 棱镜是用玻璃,石英,岩盐等材 料制作的分光元件。其色散作用 可由科希(Cauchy)经验公式看 出: 式中n为棱镜材料的折射率;λ为波长; A、B、C均为与棱镜材料有关的常数。 从上式可见: (a) 对于给定棱镜(即A、B为定值),不 同波长的光通过时,其折射率各不相同, 波长越短,折射率越大,谱线易分开当 包含有不同波长的复合光通过棱镜时, 不同的光就会因折射率不同而分散开来, 这种作用称为棱镜的色散作用。 (b) 对于不同材料制成的棱镜(A,B 不同)其折射率各不相同。 可见光区 玻璃的dn/dλ值最大 紫外区 石英和氟石的dn/dλ值最大 红外区 岩盐的dn/dλ值最大 所以,紫外区用石英棱镜, 可见光区 用玻璃棱镜,而红外区则用岩盐棱镜 ②. 色散率 分光元件的色散率是指把不同波 长的光分散开的能力,可用角色散率 和线色散率表征 棱镜的角色散率用dθ/dλ来表示, 其物理意义是指两条波长相差dλ的 光线被棱镜色散后所分开的角度的大 小。 θ是入射光与出射光之间的夹角, 称为棱镜的偏向角。 线色散率是指波长相差dλ的两条 谱线在焦面上被分开的距离的大小。 式中f是照相物镜焦距, ε是焦面 对波长为λ 的主光线的倾斜角。实 用上常采用倒线色散率dλ/dl,其意 义是焦面上单位长度内容纳的波长 数,单位是nm/mm。 棱镜的色散率并非是一常数,其 数值随波长的增加而降低。 ③. 分辨率 仪器的理论分辨率 R值→大 分辨能力→强分辨率 是5000~60000之间 2) 光栅 光栅实际上就是一系列相距很 近,等距,等宽,平行排列的狭缝阵列。光栅有透射光栅和反射光栅 之分,目前大多采用平面反射式闪 耀光栅作色散元件。光栅是利用光的衍射作用进行分光。 3. 检测系统 在原子发射光谱中,被检测的信 号是元素的特征辐射,常用的检测 方法有目视法、摄谱法和光电法。 1) 目视法 是用眼睛观察试样中元素的特征 谱线或谱线组,以及比较谱线强 度的大小来确定试样的组成和含 量。用于定性和半定量分析。 2) 光电法 光电法利用光电倍增管作光电转换元件,把代表谱线强度的光信号转换成电信号,然后由电表显示出来,或进一步把电信号转换为数字显示出来。 3) 摄谱法 是将感光板置于分光系统的焦面 处,接受被分析试样的光谱的作用而 感光(摄谱),在经过显影、定影等 操作制得光谱底片,谱片上有许多距 离不等,黑
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