第02章 常用的分离富集方法.pdf

第2章常用的分离富集方法 2.1 概述 2.2 气态分离法 2.3 沉淀与过滤分离 2.4 萃取分离法 2.5 离子交换分离法 2.6 色谱分离 2.7 电分离法 2.8 气浮分离法 2.9 膜分离 2.1 概述 分离 富集 分离后所得待测组分质量 回收率＝ ×100％ 分离前原有待测组分质量 2.2 气态分离法 1. 挥发与升华 挥发：固体或液体全部或部分转化为气体的过程 氢气还原砷酸盐转为AsH3 飞硅（SiF ） 4 飞铬(CrO Cl ) 2 2 升华: 固体物质不经过液态就变成气态的过程 2. 蒸馏 a 常压蒸馏 b 水蒸气蒸馏 如果一溶液的组成在它的沸点分解，必须减压 蒸馏它或水蒸汽蒸馏它，水蒸气蒸馏的那些化 合物须不与水混溶 c 减压和真空蒸馏 在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏 d 共沸蒸馏 例如无水乙醇的制备，水和乙醇形成共沸物((95％乙 醇) ，b.p.=78.15℃。加入苯形成另一共沸物(苯74 ％，乙 醇18.5 ％、水7.5%) b.p.=65 ℃。在65℃蒸馏、 除去水、 在68℃苯和乙醇形成共沸物(苯67.6 ％、乙醇32.4 ％) 。在 68 ℃蒸馏直到温度升高，在78.5℃能获得纯乙醇。 e 萃取蒸馏(extractive distillation) 例由氢化苯(80.1 ℃)生成环己烷(80.8℃)时、一般的蒸 馏不能分离，加入苯胺(184℃)与苯形成络合物，在比苯高 的温度沸腾，从而分离环己烷 2.3 沉淀分离 1 常量组分的沉淀分离 氢氧化物沉淀 NaOH法 可使两性氢氧化物(Al 、Ga、Zn 、Be 、CrO2 、Mo 、W 、 GeO 2- 、V 、Nb 、Ta 、Sn、Pb等)溶解而与其它氢氧化物(Cu 、 3 Hg、Fe 、Co 、Ni 、Ti. Zr 、Hf 、Th 、RE等)沉淀分离 氨水-铵盐缓冲法 控制pH值8～10，使高价离子沉淀(Al 、Sn等) 、与一、 二价离子(碱土金属，一、二副族)分离 ZnO悬浊液法 控制pH ＝6 、定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子 有机碱法 六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有机碱与其共轭酸组成溶 液控制溶液的pH值 硫酸盐沉淀 硫酸作沉淀剂，浓度不能太高，因易形成 MHSO4盐加大溶解度、沉淀碱土金属和Pb2+ 、 CaSO4溶解度大，加入乙醇降低溶解度。 卤化物沉淀 氟化稀土和与Mg(II) ，Ca(II) ，Sr(II) ，Th(IV)氟 化物沉淀， 冰晶石法沉淀铝 在pH ＝4.5 Al(III) 与 NaF 生成(NaAlF6) 法沉淀分离Al(III) ，与Fe(III) ， Cr(III) ，Ni(II) ，V(V) ，Mo(VI)等分离 硫化物沉淀