NYT3051995有机肥料锰的测定方法pdf.PDF

中华人民共和国农业行业标准 NY/T305.41995 有机肥料锰的测定方法 本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锰含量，以湿灰化一原子吸收光谱法为仲 裁法。 第一篇 湿灰化一原子吸收光谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定锰含量的湿灰化一原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn)含量的测定。 2 弓!用标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6819 溶解乙炔 JJG196 常用玻璃量器 3 方法原理 用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，冷却后再加硝酸一高氯酸继续消煮，直至无 色，使锰金属元素全部转人溶液中，在盐酸介质中，使用空气一乙炔焰，在波长279.snm处测量锰的吸光 度 4 试剂 分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙快应符 合GB/T6819的规定。 4.1 硝酸(GB/T626), 4.2 高氯酸(GB/T623), 4.3 盐酸(GB/T622), 4.4 硫酸(GB/T625), 4.5无水硫酸锰(MnSO,):将硫酸锰(Mnso,·7H,O)于1500C烘干，移入高温炉中400℃灼烧2h, 4.6MR(4.1)一高氯酸(4.2):3}1混合酸。 4.7锰标准溶液;100pg/mL, 称取。2749g无水硫酸锰仅.5)溶于水，加1mL硫酸(4.4)，用水定容至1。。。mL,摇匀贮于聚乙 烯瓶中，此溶液浓度为100lg/mL锰。 中华人民共和国农业部1995-11一23批准 1996一05一01实施 NY/r305.4-1995 5 仪器设备 通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1十3溶液浸泡2-4h，用水冲 洗千净并晾干。 5.1 原子吸收分光光度计 附有空气一乙炔燃烧器，锰空心阴极灯 5.2 分析天平:感量。.001，。0001g, 5.3 电热板或电砂浴。 5.4 高型烧杯:100mL 5.5 容量瓶:50,1000mL, 5.6 移液管 2,5mL, 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛，装 入样品瓶中，备用。 7 分析步骤 7.1 试样溶液制备 称取试样1g,精确到。.001g，置于高型烧杯((5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加入7-8mL硝酸 (4.1)，轻摇，使试样充分浸透，放在电热板(或电砂浴)上于150℃左右加热(最好先在通风橱中放置过 夜，翌日再消化)。开始时缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次， 直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度，硝酸即可蒸尽，内容物呈褐色糊状(有时能见到液 面上的细小炭粒)，但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸一高氯酸混合酸((4.6)5mL，在电热板上继续 加热，逐渐提高温度，待消化物残留较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟， 约2-v3min即可分解完全，至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加2mL盐酸((4.3)和20mL水溶 解残留物，再加热5min，趁热用快速滤纸滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入 容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用(注意:消化操作都应在通风橱中进行)。 同一试样做两个平行测定。 7.2 空白溶液制备 取6只100mL高型烧杯，除不加试样外，应用试剂和操作步骤同7.1，注意冷却后转入50in[容里 瓶中(不要定容)，备用。 了.3 仪器工作参数 以PE-4000型为例列出原子吸收分光光度计测定锰的工作条件参数，见下表。 锰元素测定条件 灯电流 嫩烧头高度 元素 mA 9}nmfE 1n#m 能量 火焰 方式