碲化学分析方法-碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法.DOC

前 言 本系列标准包括12个部分： ——第一部分 YS/T 227.1-200X 铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ——第二部分 YS/T 227.2-200X 铝量的测定 铬天青S—溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法 ——第三部分 YS/T 227.3-200X 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第四部分 YS/T 227.4-200X 铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法 ——第五部分 YS/T 227.5-200X 硒量的测定 2，3-二氨基萘吸光光度法 ——第六部分 YS/T 227.6-200X 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第七部分 YS/T 227.7-200X 硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第八部分 YS/T 227.8-200X 镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第九部分 YS/T 227.9-200X 碲量的测定 重铬酸钾—硫酸亚铁铵容量法 ——第十部分 YS/T 227.10-200X 砷量的测定—氢化物发生—原子荧光光谱法 ——第十一部分 YS/T 227.11-200X 硅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第十二部分 YS/T 227.12-200X 铋、铝、铅、铁、硒、铜、硫、镁、钠、砷、硅量的测定—电感耦合等离子发射光谱法 本部分为YS/T227的第九部分。 本部分是对YS/T227.9－1994《碲化学分析方法 碲量的测定 重铬酸钾—硫酸亚铁铵容量法》的修订。 本部分与YS/T227.9－1994相比，主要有如下变动： ──方法原理未变化，测定下线由98％调整为95％； ──补充了精密度、质量保证和控制条款； ──补充了“实验报告”要求。 本部分自实施之日起，同时代替YS/T227.9－1994。 本部分由中国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由江西铜业集团（贵溪）新材料有限公司化验室起草。 本部分由四川阿波罗太阳科技公司、株洲冶炼集团股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：鲁琳、胡续一、汪雪萍 本部分主要验证人：鲁银得、张东光、周益。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ――GB 2145—80 ――YS/T227.9－1994 碲化学分析方法 碲量的测定 重铬酸钾—硫酸亚铁铵容量法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了碲中碲含量的测定方法。 本部分适用于碲中碲含量的测定。测定范围：95％～99.5％。 2 方法原理 试料用硝酸溶解，硫酸冒烟，在硫酸、磷酸介质中，重铬酸钾还原碲成单质碲，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为绿色即为终点，测定碲量。 试剂 除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.1 硝酸 (ρ1.42 g/mL)。 3.2 盐酸（ρ1.19 g/mL）。 3.3 磷酸（ρ1.70 g/mL）。 3.4 硫酸溶液（1+1）。 3.5 磷酸溶液（？） 3.6 二苯基－4－氨基磺酸钠（二苯氨磺酸钠）：硫酸（ρ1.84 g/mL）溶液（1％）。 3.7 标准溶液 3.7.1 硫酸亚铁铵标准溶液（约0.1mol/L）： 称取39.2g硫酸亚铁铵，溶入1N硫酸溶液中，移入1000 mL棕色容量瓶中，用1N硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。放在阴凉处，静置24小时后使用。 3.7.2 重铬酸钾标准溶液（c(1/6K2Cr2O7)=0.2 mol/L）： 称取9.8060g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，溶入少量水中，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL相当于0.01276g碲。 3.7.3 重铬酸钾标准溶液（3.7.2）与硫酸亚铁铵标准溶液（3.7.1）的比值（K） 移取10.00 mL重铬酸钾标准溶液（3.7.2），置于500毫升三角烧杯中，加200 mL水、10 mL盐酸（3.2）、20 mL硫酸（3.4）、5 mL磷酸（3.5）、8滴二苯氨磺酸钠硫酸溶液（3.6），用硫酸亚铁铵标准溶液（3.7.1）按分析步骤滴定。 比值（K）按（1）式计算： 式中：V1——移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V2——滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，单位为毫升(mL)。 重复三次，比值计算结果间极差不大于0.001。 4 试样 按YS/T 222标准取制样，样品粒度不大于0.25mm。 5 分析步骤 5.1 试料 称取试样0.500g，精确