磁偏转式小质谱仪-复旦大学物理教学试验中心.DOC

磁偏转式小质谱仪 ——前级信号观察及实验改进思考 摘要：磁偏转式小质谱仪实验操作过程繁杂、单次实验耗时较长，历来是实验者在短时间难以顺利完成的内容。本文通过对小质谱仪前端信号的检测及规律总结，概括通过功率判断实现预测最佳扫描信号的易行方法；同时对影响扫描信号质量因素展开探讨并提出可行解决方案，从而提高小质朴实验的成功率及改善信号质量。 关键词：质谱仪 前级信号 功率 出入射缝 磁场 均匀性 聚焦 改进 一、引言： 质谱仪是当今应用最为广泛的质量分析和测量的方法，使用范围已扩展到核科学、有机化学、生物医学、地质学等多领域。是利用带电粒子在电磁场中的运动规律，实现按质荷比进行分离从而探测物质组分的实验仪器。 本实验利用表面电离型离子源，当钼带温度足够高时分解并扩散至腔中撞击电子发生电离，经加速电压作用后引入分析区，于扇形磁场区发生偏转，通过对扫描电压的调节收集不同性质的离子信号得到理想U-I图像曲线。但由于实验过程注意事项较多，能力要求相对较高，稍有不慎便导致实验终止甚至失败。特别对初次实验者虽然通过充分预习，注意到诸如保证绝缘性、制备充足离子源、保证密封性以及钼带循序加热等事项，由于经验有限难以准确判断何时开始扫描信号以及有了信号以后困惑于图像扭曲，信号质量差等状况而不知如何调节。 实验者通过多次实践发现被电离KCl及NaCl原子由离子引出板负电压加速，在聚焦电压聚焦后途经入射缝、偏转磁场、出射缝等，最终为检测器接受的电流信号非常微弱（实验曾尝试性探究发现前端电流信号强度可以达到接收端信号强度的1000倍），导致实验者难以判断离子信号产生的时间，未能及时扫描电压收集信号。本文则经过实验总结提出利用前端的电流信号来准确判断信号发生时间，从而避免错过强流信号的情况。 同时初实验者经常困惑于扫描到分辨率低，扭曲、甚至畸形的信号，严重偏离理论上预测的图像。而本文经过科学验证途径总结出影响图像质量的关键性因素（出入射缝设置适当，侧重于磁场均匀性及聚焦电压调节两方面），并且提出可行性改进意见，希冀在成功采集信号的同时提高扫描图像质量。 二、实验原理与方法：　 2.1实验基础原理： 【1】黏附于钼带上的离子源在钼带高温时分解，进入空间中撞击到灼热金属表面发生电离，其中金属样品的电离效率可以近似表达为： 其中是已电离和未电离的粒子束数的比值，是灯丝的表面功函数，Ｅ是被分析样品材料的电离能，ｋ为玻尔兹曼常数，Ｔ为绝对温度，ｒ为比例系数。 【2】本实验采用动态分析法：利用可变的电磁场使不同质荷比的粒子按空间或时间分离来实现。假设通过出射缝的离子以速度V进入与其相垂直的磁场B，则以半径R作圆周运动，即有： 根据此式当扇形磁场半径Ｒ与磁场Ｂ处处均匀时，通过扫描加速电压即在固定的接受缝上观察到不同质荷比的粒子。 2.2实验方法： 2.2.1考虑质谱仪前端信号从产生至最终为末端检测器接受过程中经过入射缝、偏转腔、出射缝等装置，以及中间过程不可避免的碰撞损失导致最终可接收信号强度很低，经过尝试性探究发现可以通过从前端观测信号变化规律，获得电流强度的信息。 【1】测量不同灯丝功率下发射电子电流： 实验在器材量程范围内通过改变灯丝端电流（或电压）—即改变灯丝两端功率，采集聚焦电极中的质谱仪前端电子信号。【由于钼带加热电源显示电压值并不精确，全程选择万用表测量钼带两端电压】 考虑电子为负性粒子运动向高电势，为引导电子流向聚焦电极需要在钼带段加上负高压，提高聚焦极电势。 实验电路图如右所示： 【2】测量不同灯丝功率下离子流的变化： 在钼带端添加KCl与NaCl配比1:1的混合物离子源，同理按照上面实验线路测量不同灯丝功率下离子流变化情况。 2.2.2实验过程经常遇到出入射缝设置较为合理但是扫描信号分辨率不高，采集信号扭曲、畸形等较差信号质量。这部分实验内容从磁场均匀及聚焦电压对称性展开研究，探讨在质谱仪出入射缝适当设置下，改变磁场性质及调节聚焦电压对图像质量的影响，从而提出可行性改进方法得到分辨率高，信号质量好的扫描图像。 2.3实验注意事项： 【1】适当钼宽：过宽电流超过电流计量程；过窄瞬间电流大样品持续不长，极易熔断； 【2】定时加流：等待固定时长（5min-10min）钼带均匀受热，示数稳定后采集数据； 【3】单向调流：单向增加或减小电流测量数据，因上、下调节功率钼带响应时间不同。 三、实验结果与讨论： 3.1测量不同灯丝功率下发射电子电流： I/A U/V Po/W*mm-1 P/W Ie/A*E-9 6.0 0.523 0.191575092 3.138 20 6.5 0.599 0.237698413 3.8935 200 7.0 0.695 0.297008547 4.865 380 7.5 0.729 0.333791209 5.4675