试验一分析天平称量及滴定分析基本操作-广东轻工职业技术学院.DOC

《产品检验基础》 实验指导书 广东轻工职业技术学院 2010年7月16日 实验一 分析天平称量及滴定分析基本操作 一、实验目的 1、了解分析天平的构造和使用方法； 2、培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯； 3、掌握滴定管、移液管和容量瓶的使用方法； 4、通过甲基橙和酚酞指示液的使用，掌握判断滴定终点的方法。 二、实验原理 双盘天平是基于杠杆原理制成的一种衡量用的精密仪器，即用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。 一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定，达到终点时，所消耗的两种滴定溶液体积之比是一定得。因此，通过滴定分析的基本操作练习，可以检验滴定操作技术及判断滴定终点的能力。滴定终点时根据指示剂颜色变化来判断的。本实验选用的甲基橙指示液的变色范围是pH3.1（红色）~4.4（黄色），pH4.0附近为橙色。用NaOH溶液滴定HCl溶液时，终点颜色的变化是由红色转变为黄色；用HCl溶液滴定NaOH溶液时，则由黄色转变为橙色。酚酞指示液的变色范围是pH8.0（无色）~10.0（红色），用NaOH溶液滴定HCl溶液时，终点颜色由无色转变为微红色，通常需保持30s不褪色。 三、仪器与试剂 1、仪器 分析天平、干燥器、称量瓶、小烧杯、滴定管（50mL）、移液管、容量瓶、锥形瓶（250mL） 2、试剂 石英砂、0.1 mol ·L-1 HCl溶液、0.1 mol ·L-1 NaOH溶液、0.2%甲基橙指示液、0.2%酚酞指示液 四、实验步骤 1、直接称量法：从干燥器中取出盛有石英砂粉末的称量瓶和干燥的小烧杯，根据估测的质量在分析天平上加好克重砝码，再调节圈码指数盘就可准确称出称量瓶加试样的质量和空烧杯的质量，记录称量瓶加试样的质量为m1、空烧杯的质量为m0。 2、减量称量法：将称量瓶中的试样慢慢倾入按上法已准确称出质量的空烧杯中。倾样时，由于初次称量，缺乏经验，很难一次倾准，因此要试称，直到倾出所需量。此时称量瓶加试样的质量记为m2，m1-m2即为倾出试样的质量。称出烧杯加倾入试样的质量，记为m3，检查m1-m2是否等于小烧杯增加的质量m3-m0，如不相等，求出差值。要求每份试样质量在0.2~0.4g，称量的绝对差值小于0.5mg。 3、0.1 mol ·L-1 HCl溶液和NaOH溶液的配制 4、滴定管与移液管的准备及酸碱相互滴定：（1）在锥形瓶中放25mL NaOH溶液，加2~3滴0.2%甲基橙指示液，用HCl溶液滴定至试液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行测定3次，要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。（2）在锥形瓶中放25mL HCl溶液，加2~3滴0.2%酚酞指示液，用NaOH溶液滴定至试液呈微红色，并保持30s不褪色，即为终点。平行测定3次，要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。 五、数据记录与处理 1、称量练习记录 1 2 m1/g m2/g (m1-m2)/g m3/g m0/g (m3-m0)/g 偏差/mg 2、滴定练习记录 HCl溶液滴定NaOH溶液 1 2 3 VNaOH 25.00mL HCl初读数 HCl终读数 VHCl VNaOH/VHCl VNaOH/VHCl平均值 个别测定的绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差 NaOH溶液滴定HCl溶液 1 2 3 VHCl 25.00mL NaOH初读数 NaOH终读数 VNaOH VNaOH/VHCl VNaOH/VHCl平均值 个别测定的绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差 六、注意事项 1、拿取称量瓶和小烧杯，可借助于洁净干燥的纸带或带上洁净的手套，不能直接用手； 2、在具体分析工作中，一般取试样2~3份进行平行测定，取平均值作为测定结果（允许差要求随所测项目及分析方法而异）。 七、思考题 1、电光分析天平称量前一般要调好零点，如偏离零点标线几小格，能否进行称量？ 2、用HCl溶液滴定NaOH溶液时，是否可用酚酞作指示剂？ 实验二 工业氢氧化钠中NaOH和Na2CO3含量的测定 一、 实验目的 1、掌握HCl标准溶液的标定方法； 2、了解测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的原理和方法； 3、掌握在同一份溶液中或由同一份母液分取试液，用不同指示液测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术。 二、实验原理 工业用NaOH中常含有质量分数不超过2.5%的Na2CO3，这种混合碱中NaOH和Na2CO3含量的测定，可在同一份试液中或由同一份母液分取试液，以酚酞、甲基橙为指示液，用HCl标准溶液滴定，有关化学反应式如下： NaOH + HCl ═ NaCl + H2O Na2CO3