新版动植物油酸价测定方法-北京先驱威锋技术开发公司.DOC

动植物油测定 适用范围： 第二法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。 方法概要： 从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸以游离脂肪酸发生中和反应所引起的pH突跃为依据判定滴定终点最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价 实验准备： 电极：指示电极：玻璃电极（ 231型）；参比电极：饱和甘汞电极（232 型）内充饱和氯化钾无水甲醇溶液； 试剂： 氢氧化钾（0.1mol/l）：氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L或0.5mol/L按照GB/T601标准要求配制和标定 （0.1mol/L NaOH，4g 1000ml，0.1mol/L KOH,7g 1000ml) 乙醚-异丙醇混合液（体积比1：1）：500ml乙醚与500ml异丙醇充分混合 酚酞指示剂：称取1g的酚酞加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。 取一个干净的100ml的烧杯，用天平称取的制备的油脂试样约20g。准确加入乙醚-异丙醇混合液50ml~100ml，再加入搅拌子搅拌至少20s，使油脂试样完全溶解，维持搅拌状态。然后，电极和滴定管插入样品溶液中,注意应将电极的玻璃泡（同时打开电极上部的密封塞）、参比电极和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下，但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰（观察电极稳定后）。启动自动电位滴定仪,用标准滴定溶液进行滴定。 滴定模式 0 最大增量 ml 最小增量 ml 最大等待时间 s 10 最小等待时间 s 信号漂移mv/min 30 极化电压 mv 0 预加体积 ml 0 等待时间 s 电位变化阈值mv 8 采样周期 s 2 滴定速度ml/min 等当点数 阈值 安全体积 ml 0 前三滴加液增量ml 13.00 区间判定 1（0,1） 结果和公式个数 1 公式1 参数 A1=1A2=0 B1=0 B2=0 C1= -空白体积C2=滴定液浓度 C3=1 C4= 1 C5=0 M1=56.1 M2=0 V1 , 2： 9 U1 , 2：9 9 结果单位标志 结果小数点 滴定模式 最大增量 ml 最小增量 ml 最大等待时间 s 最小等待时间 s 信号漂移mv/min 30 极化电压 mv 0 预加体积 ml 0 等待时间 s 电位变化阈值mv 采样周期 s 2 滴定速度ml/min 等当点数 阈值 安全体积 ml 前三滴加液增量ml 12.00 区间判定 1（0,1） 结果和公式个数 1 公式1 参数 A1=1A2=0 B1=0 B2=0 C= 0 C2=1 C3=1 C4= 1 C5=0 M1=1 M2=1 V1 , 2 :1 9 U1 , 2 :9 9 结果单位标志 结果小数点 3 PH控制起点：滴定突跃所在的PH范围起点。 2.PH控制终点：滴定突跃所在的pH范围终点，仪器在滴定到PH控制终点后，再向后滴定5滴，结束滴定，然后根据PH范围内所有突跃选择相应的滴定突跃做为实验终点。 上述两参数只适用于碱滴定酸值得实验，PH控制起点只能小于PH控制终点。 3.区间判定（0，1）： “0”代表电位滴定，此项下，PH控制起点和PH控制终点两项参数不起控制作用，打印报告中显示E、dE/dV、2dE/2dV等数据，并根据相应数据生成E--V、dE/dV--V、2dE/2dV--V等曲线。 “1”代表PH滴定，PH控制起点和PH控制终点两项参数起到控制作用，仪器自动按照PH控制终点，再向后滴定5滴，结束滴定。打印报告中显示pH、dpH/dV、2pH/2dV等数据，并根据相应数据生成pH--V、dpH/dV--V、2pH/2dV--V等曲线。 实验问题说明： 1.目前仪器程序将前三滴形成的突越不判定为等当点，且在实际实验过程中按照上述参数设定的实验，在加入指示剂后，前三滴形成的等当点指示剂不变色，基本可以肯定前三滴形成的突越不是实验实际终点。 2.在做酸价含量较小样品时，建议将样品滴定参数中前三滴加液增量改为0.01ml，防止前三滴形成的突越和样品终点