武汉大学中国语言文学实践教学中心工作汇报-武汉大学课程中心.PPT

武汉大学药学实验教学中心 实验二、药物的一般杂质检查 ---无机杂质的检查 ---武汉大学药学院 2014年3月 * 实验目的 1 实验原理 2 实验方法与指导 3 注意事项 4 思考题 5 * 【掌握】氯化物、铁盐、重金属和砷盐限量检查的基本原理和方法。 【掌握】杂质的限量检查方法和限量计算方法。 【了解】无机杂质检查的意义。 一、实验目的 * 　　必须注意平行操作原则，即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应，如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同，以使检查结果具有可比性。 系指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同的条件下试验，比较结果，以确定杂质含量是否超过限量。 杂质限量检查方法---对照法 二、实验原理 * 注意单位统一！ 杂质限量计算方法 * 氯化物检查 1 铁盐检查 2 重金属检查 3 砷盐检查 4 无极杂质检查的原理 * 药物： 对照： 白色浑浊 白色浑浊 HNO3 HNO3 氯化物检查原理 1 * 铁盐检查原理 2 ---硫氰酸盐法 [ ] ( ) [ ] 药物： - ? ? ? ? - ? í ì + ? ? ? + + + 3 6 SCN Fe HCl 6SCN Fe Fe Fe 3 O 2 3 ( ) ( ) [ ] 、 对照： - - + ? ? ? ? + 3 6 HCl 3 SCN Fe 6SCN Fe V c 红色 红色 （硫酸铁铵，FeNH4（SO4）2 ·12H2O） * 重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属。 如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、 Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等 因为在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故作为重金属的代表，以铅的限量表示重金属限度。 重金属检查 3 * 第一法:硫代乙酰胺法 适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物——最常用 第二法:炽灼后的硫代乙酰胺法 适用在水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物 第三法:硫化钠法 适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类) ChP: 四种重金属检查方法 * 硫代乙酰胺法原理： 黄色-棕黑色 第 3 管： 供试品 + 对照品 药物： 对照： * 古蔡氏法 砷盐检查原理 4 Zn+HCl 药物产生的砷斑 标准砷溶液产生的砷斑 比较颜色深浅 * 氯化物的检查 三、实验方法与指导 供试管：取本品0.30 g，加水溶解使成 12.5 ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸 5 ml （溶液如不澄清，应滤过）；置25 ml纳氏比色管中，加水使成约 20 ml，摇匀。 对照管：另取标准氯化钠溶液（10 μg Cl-/ml）3.0 ml，置25 ml纳氏比色管中，加稀硝酸 5 ml，加水使成约 20 ml，摇匀。 于两管中，分别加入硝酸银试液0.5 ml，用水稀释使成25 ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试品溶液不得比对照溶液更浓。 ---葡萄糖中 4 种无机杂质的检查 （限量：0.010%） * 样品管 对照管 本品1.0g 水10 ml 稀硝酸 2滴 缓缓煮沸5分钟 放冷 硫氰酸铵 (30→100) 加水使成22.5 ml 2.5 ml 摇匀,比色 标准铁溶液（10 μg Fe3+/ml）1.0 ml （限量：0.001%） 同上 铁盐的检查 * 甲管 乙管 标准铅（10μg/mL）2 mL 醋酸盐缓冲液 本品（4.0g）+水适量使溶解 醋酸盐缓冲液 重金属的检查 （限量：百万分之五） pH 3.5 2 mL pH 3.5 2 mL * 丙管 本品（4.0g）+水适量使溶解 醋酸盐缓冲液 + 标准铅（10μg/mL）2 mL 再在甲、乙、丙 3 管中分别加新鲜配制的硫代乙酰胺试液各 2 ml，摇匀，放置 2 min，同置白色背景上，自上向下透视 * pH 3.5 2 mL 重金属的检查 当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按中国药典第二法重新检查。 结果判断： * 重金属的检查 导气管 C : 装入醋酸铅棉花60 mg，高约60 ～80 mm 旋塞D: 平面上放一片溴化汞试纸 砷盐的检查 注意： 导气管和溴化汞试纸应保持干燥 精密量取标准砷溶液（1μg/ml）2 ml，置试砷瓶中，加浓盐酸5 ml与蒸馏水21 ml（改为：加稀盐酸（1：1）10 ml和蒸馏水16 ml），再加碘化钾试液 5