COD校准作业指导书.doc

化学需氧量（COD）测定仪（JJG975-2002） 校准作业指导书 校准项目名称： 化学需氧量测定仪 常见仪器 名称 典型型号 厂家 化学需氧量测定仪 QCOD-2E/QCOD-2F 深圳昌鸿科技 化学需氧量测定仪 DR 2800 HACH 水质分析仪 CAC-S01 北京中自控环保科技 校准依据文件： JJG 975-2002 化学需氧量（COD）测定仪检定规程 校准所用标准器名称及技术指标： 名称：温度计； COD溶液标准物质； 电子秒表 技术指标： 仪器名称 测量范围 技术指标 备注 温度计 温度(100～200)℃ ±0.5℃ COD溶液标准物质 温度(-80～300)℃ 电子秒表 湿度(5～99)%RH 校准/检测项目： 温度示值误差和温场均匀性 消解时间示值误差 示值误差 重复性 稳定性 校准/检测步骤： 校准/检测前的准备工作 仪器测定COD值原理：在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及专用复合催化剂作用下（若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞），于165℃密封催化消解样品10min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610nm处测定三价铬含量，再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。 可提前根据客户提供型号确认是A类仪器还是B类仪器。 A类即分光光度原理：用规定量重铬酸钾在一定条件下氧化水体，使六价铬定量转变成三价铬，利用三价铬在610nm处吸收峰或六价铬在420nm处吸收峰光度法测定COD含量。此类仪器分为消解炉部分和测量部分组成。 B类仪器为电化学原理：用定量的重铬酸钾在一定条件下，加热回流消解样品后，用电解法产生的亚铁离子与剩余的六价铬反应，当六价铬消耗完全时电解结束，根据消耗电量换算COD含量 3、一般情况催化剂和氧化剂、掩蔽剂现场用客户的（因为客户的基本是仪器厂家配备的），若客户没有足够的也可用自配的。 配制方法如下： 硫酸溶液： 将100mL密度为1.84g/mL的浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌均匀，冷却备用。 催化剂硫酸银-硫酸溶液： 将5.0g硫酸银加入到500mL浓硫酸中，静止1~2d，搅拌，使其溶解。 硫酸汞溶液： 将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（a）中，搅拌溶解。 重铬酸钾标准溶液：（c（1/6K2Cr2O7）=0.500mol/L） 将优级纯的重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液与1000mL容量瓶中，摇匀。 重铬酸钾标准溶液：（c（1/6K2Cr2O7）=0.160mol/L） 将优级纯的重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取7.8449g重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液与1000mL容量瓶中，摇匀. f． 重铬酸钾标准溶液：（c（1/6K2Cr2O7）=0.120mol/L） 将优级纯的重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液与1000mL容量瓶中，摇匀。 测量前的消解工作： 先按下表装预装混合试剂 测定方法 测量范围/（mg/L） 重铬酸钾溶液用量/mL 硫酸汞溶液用量/mL 硫酸银-硫酸溶液用量/mL 比色池分光光度法 高量程100-1000 1.00（d） 0.50 6.00 低量程15-250或15-150 1.00（e） 0.50 6.00 比色管分光光度法 高量程100-1000 1.00重铬酸钾溶液（d）+硫酸汞溶液（c）[2+1] 4.00 低量程15-250或15-150 1.00重铬酸钾溶液（f）+硫酸汞溶液（c）[2+1] 4.00 摇匀混合试剂后，再拧开消解管管盖；量取3mLCOD标准系列溶液，沿管内壁慢慢加入到管中，拧紧管盖，检查有无漏液。 设置好仪器参数后，开始消解（一般165℃消解10-15min），消解完后从加热器中取出消解管，待消解管冷却至60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使管内溶液摇匀，静置，冷却至室温。 冷却后将清液倒入比色皿或比色管中开始测量。 仪器的校准 A类仪器检定方法 温度示值误差和温场均匀性 消解炉预热1h后，均匀分布选取6个消解孔，将温度计分别插入消解炉中，待温度稳定后，间隔1min读取一个数共读取3次，求其算数平均值Ti， 按下式计算温度示值误差：△r=T0-T 温场均匀性：W=Tmax-Tmin 消解时间示值误差 待仪器稳定后，按下仪器消解键，同时开始计时，待消解结束时停止计时，记下消